一种磷酸铁锂正极材料制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106920925A(43)申请公布日2017.07.04(21)申请号201510998804.X(22)申请日2015.12.27(71)申请人深圳市沃特玛电池有限公司地址518000广东省深圳市坪山新区坪山竹坑社区工业区9栋1-3层(72)发明人刘晓艳杨斌斌钱龙饶睦敏(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种磷酸铁锂正极材料制备方法(57)摘要一种磷酸铁锂正极材料制备方法，包括如下步骤：步骤1、按照化学计量比1:1:1的比例分别称取碳酸锂、磷酸二氢铵、草酸亚铁，加入无水乙醇混合均匀后进行以350～450rpm转速球磨6～10h，然后在60～100℃真空干燥10～20h得到磷酸铁锂前驱体粉；步骤2、将步骤1中所制得的磷酸铁锂前驱体在纯氮气氛保护的管式炉里350～450℃保温4～6h，继续升温至600～800℃煅烧6～10h后自然冷却到室温得到磷酸铁锂正极材料；步骤3、称取步骤1得到的磷酸铁锂质量的1wt.％～3wt.％的铜薄片和磷酸铁锂质量的4wt.％～10wt.％的蔗糖加入到步骤2所得的磷酸铁锂材料中，球磨1～3h后用乙醇洗涤、离心后烘干，在纯氮气氛中600～800℃煅烧1～3h后即得到铜与碳共同包覆的磷酸铁锂正极材料。CN106920925ACN106920925A权利要求书1/1页1.一种磷酸铁锂正极材料制备方法，包括如下步骤：步骤1、按照化学计量比1:1:1的比例分别称取碳酸锂、磷酸二氢铵、草酸亚铁，加入无水乙醇混合均匀后进行以350～450rpm转速球磨6～10h，然后在60～100℃真空干燥10～20h得到磷酸铁锂前驱体粉；步骤2、将步骤1中所制得的磷酸铁锂前驱体在纯氮气氛保护的管式炉里350～450℃保温4～6h，继续升温至600～800℃煅烧6～10h后自然冷却到室温得到磷酸铁锂正极材料；步骤3、称取步骤1得到的磷酸铁锂质量的1wt.％～3wt.％的铜薄片和磷酸铁锂质量的4wt.％～10wt.％的蔗糖加入到步骤2所得的磷酸铁锂材料中，球磨1～3h后用乙醇洗涤、离心后烘干，在纯氮气氛中600～800℃煅烧1～3h后即得到铜与碳共同包覆的的磷酸铁锂正极材料。2.如权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料制备方法，其特征在于：步骤1中以400rpm/min球磨6h，球磨结束后在80℃真空干燥箱干燥12h。3.如权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料制备方法，其特征在于：步骤2中以5℃/min的升温速率升温至350℃，保温4小时，再以5℃/min升温至650℃，保温10小时。4.如权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料制备方法，其特征在于：步骤3中球磨1h将材料混合均匀；随后用无水乙醇清洗3次并离心分离，在50℃干燥10h；将干燥好的粉料在600℃N2气氛的管式炉中保温2h。5.如权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料制备方法，其特征在于：步骤1中无水乙醇与碳酸锂、磷酸二氢铵、草酸亚铁原料体积比1.5:1～2.2:1。2CN106920925A说明书1/5页一种磷酸铁锂正极材料制备方法【技术领域】[0001]本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种磷酸铁锂正极材料制备方法。【背景技术】[0002]汽车工业的迅速发展，推动了全球机械、能源、交通等产业的进步和发展，但燃油汽车在造福人类的同时，尾气排放也给人类居住环境造成了严重污染。环保和能源短缺的要求带动了电动汽车(EV)及动力电池的发展。目前电动车存在的主要问题在于价格、续驶里程、动力性能等方面，而这些问题都与电池技术密切相关，电池技术和电池材料的研究开发将对其发展起决定性作用，因而寻找开发高比能量、价格便宜、安全可靠的正极材料对动力电源用锂离子电池的开发具有非常重要的意义。目前商业化的锂离子正极材料主要是以磷酸铁锂(LiFePO4)、三元材料(镍钴锰三元材料NCM、镍钴铝三元材料NCA)以及锰酸锂(LiMn2O4)等为主，其中锰酸锂电池循环寿命短且高温环境下循环寿命更差，而三元材料作为动力电池存在安全性问题。磷酸铁锂原料价格低，理论容量大，循环寿命长，是锂电池公认的最有发展前景的产品。然而，在LiFePO4晶体结构中，由于相邻的FeO6八面体通过共顶点连接，因此，其电子导电率低；另外，PO4四面体位于FeO6八面体之间，这在一定程度上阻碍了Li+的扩散运动；低电子电导率和低离子扩散速率不适宜大电流充放电，限制了磷酸铁锂容量的发挥。[0003]对于磷酸铁锂的离子和电子导电性差的缺点，一般的改性方法为碳包覆、材料颗粒纳米化和金属离子掺杂等，通过以上