一种钼粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101966592A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101966592A(43)申请公布日2011.02.09(21)申请号201010532699.8(22)申请日2010.11.01(71)申请人金堆城钼业股份有限公司地址710077陕西省西安市高新区锦业一路88号(72)发明人王林朱琦杨秦莉(74)专利代理机构中国有色金属工业专利中心11028代理人李迎春李子健(51)Int.Cl.B22F9/22(2006.01)C22B34/34(2006.01)C22B5/12(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种钼粉的制备方法(57)摘要一种钼粉的制备方法，涉及一种钼粉，特别是高纯钼粉的制备方法。其特征在于制备过程采用高纯钼酸铵或高纯氧化钼作为原材料，在还原炉管内衬以钼合金管或采用石英炉管，利用钼合金舟皿为还原料舟，以高纯氢气为还原气体，进行纯钼酸铵或者氧化钼的还原，制备出钼粉。本发明的方法有效避免了还原炉炉管及还原用舟皿中碳、铁、镍、铬、钴等杂质向钼粉中的扩散，避免了钼粉在还原过程中的二次污染；针对性的去除了原料中的K、Fe、Ni、Cr、Co、Ca等杂质，显著提高了钼粉的纯度。制备出的高纯钼粉可用于生产高档钼电极、钼靶材等产品。CN109652ACN101966592A权利要求书1/1页1.一种钼粉的制备方法，其特征在于制备过程采用高纯钼酸铵或高纯氧化钼作为原材料，在还原炉管内衬以钼合金管或采用石英炉管，利用钼合金舟皿为还原料舟，以高纯氢气为还原气体，进行纯钼酸铵或者氧化钼的还原，制备出钼粉。2.根据权利要求1所述的一种钼粉的制备方法，其特征在于作为原材料的高纯钼酸铵或高纯氧化钼的纯度为大于99.95％。3.根据权利要求1所述的一种钼粉的制备方法，其特征在于作为还原气体的氢气的纯度为氢气纯度大于99.99％。4.根据权利要求1所述的一种钼粉的制备方法，其特征在于进行高纯钼酸铵的还原的过程采用多温区还原炉，步骤包括：(1)在300℃～600℃，保温0.5～15小时，进行一段还原，得到高纯度的氧化钼；(2)以一段还原的产物作为二段还原的原料，在700～1300℃，保温0.5～15小时，在高纯氢气气氛中，还原出高纯钼粉。5.根据权利要求1所述的一种钼粉的制备方法，其特征在于进行高纯氧化钼的还原的过程采用多温区还原炉，将高纯氧化钼在700～1300℃温度下，保温0.5～15小时，在高纯氢气气氛中，还原出高纯钼粉。2CN101966592A说明书1/3页一种钼粉的制备方法技术领域[0001]一种钼粉的制备方法，涉及一种钼粉，特别是高纯钼粉的制备方法。[0002]发明背景[0003]钼具有高温下的高强度，较高的导热率和导电率，耐熔融玻璃侵蚀等特性，在国民经济的许多领域具有广泛应用。随着科技进步，许多领域中对钼的纯度要求越来越高，如高档玻璃熔炼需要使用高纯钼电极，以降低钼电极中杂质对玻璃制品光学特性的影响；液晶显示器或太阳能电池组生产过程中需要使用高纯钼靶材，以提高磁控溅射的质量和膜层的电性能。[0004]目前，在钼粉的制备过程中，由于采用的原料中，钼酸铵或氧化钼含有一定的杂质，而且制备过程中还会产二次污染；在钼酸铵或氧化钼的还原过程中会生成水分子，高温下水与Mo、Fe、Ni、Co、Cr等元素发生氧化反应，使用高温合金舟皿和炉管还原时，会在舟皿和炉管表面形成Fe、Ni、Co、Cr等元素的氧化物，这些氧化物就会进入钼粉中；同时在高温下，Fe、Ni、Co、Cr等元素的扩散速度也会加快，这两种因素都会使得钼粉中的Fe、Ni、Co、Cr含量增加。[0005]由于钼酸铵或钼的氧化物在还原过程中会发生分解、还原反应，原料中不同的杂质也会在不同温度下进行分解、还原，还原过程中将会导致杂质间或杂质与钼的化合物发生反应，而残留在钼粉中，造成制备的钼粉中的杂质含量高，难以满足使用要求。发明内容[0006]本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效解决钼粉中K、Fe、Ni、Co、Cr含量高，适合工业生产的高纯钼粉制备方法。[0007]本发明的目的是通过以下技术方案实现的。[0008]一种钼粉的制备方法，其特征在于制备过程采用高纯钼酸铵或高纯氧化钼作为原材料，在还原炉管内衬以钼合金管或采用石英炉管，利用钼合金舟皿为还原料舟，以高纯氢气为还原气体，进行纯钼酸铵或者氧化钼的还原，制备出钼粉。[0009]本发明的一种钼粉的制备方法，其特征在于作为原材料的高纯钼酸铵或高纯氧化钼的纯度为99.95％以上。[0010]本发明的一种钼粉的制备方法，其特征在于作为还原气体的氢气的纯度为氢气纯度大于99.99％。[0011]本发明的一种钼粉的制备方法，其特征在于进行高纯钼酸铵的还原的过程采