一种锐钛矿型纳米Ag/TiO2复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101972653A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101972653A(43)申请公布日2011.02.16(21)申请号201010523692.X(22)申请日2010.10.27(71)申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区大学园1号(72)发明人杨辉张璐璐代春吉(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人陆万寿(51)Int.Cl.B01J23/50(2006.01)B01J37/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种锐钛矿型纳米Ag/TiO2复合材料的制备方法(57)摘要一种锐钛矿型纳米Ag/TiO2复合材料的制备方法，将AgNO3加入浓氨水中，用保鲜膜封住杯口，在磁力搅拌器上加热搅拌使AgNO3完全溶解后加入C16H36O4Ti，继续搅拌加热，溶液逐渐变为乳白色不透明溶液；继续搅拌加热至溶液蒸干，得白色固体；将白色固体连同烧杯一起置入烘箱中干燥后研细得粉体；将上述粉体于马弗炉中烧结得锐钛矿型纳米TiO2晶体。本发明载银是在纳米级的TiO2溶液中进行，混合比传统方法更加均匀，银与二氧化钛接触面积比现有方法中的大很多，载银不仅仅在表面进行，而是在所有的纳米二氧化钛颗粒中进行，降低了银的氧化变色程度，因而十分有利于得到银分散非常均匀、变色程度较小、催化活性和杀菌性能很强的纳米Ag/TiO2。CN10972653ACCNN110197265301972654A权利要求书1/1页1.一种锐钛矿型纳米Ag/TiO2复合材料的制备方法，其特征在于：1)取20ml质量百分比为25％的浓氨水于烧杯中，按掺杂量1％-5％将AgNO3加入浓氨水中，用保鲜膜封住杯口，在磁力搅拌器上加热搅拌使AgNO3完全溶解；2)将步骤1)得到的溶液加热至剩余量为15ml时，再加入5ml的C16H36O4Ti，继续搅拌加热，溶液逐渐变为乳白色不透明溶液；3)除去保鲜膜，继续搅拌加热至溶液蒸干，得白色固体；4)将白色固体连同烧杯一起置入烘箱中于100℃干燥0.5-1h后研细得粉体；5)将上述粉体于200℃的马弗炉中烧结2h，除去晶体中残存的含氮物质和水，再于550℃的马弗炉中烧结3h，使晶体进一步结晶化，最后得到银离子掺杂量为1％-5％的锐钛矿型纳米TiO2晶体。2CCNN110197265301972654A说明书1/4页一种锐钛矿型纳米Ag/TiO2复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种纳米TiO2复合材料的制备方法，具体涉及一种锐钛矿型纳米Ag/TiO2复合材料的制备方法。背景技术[0002]锐钛矿相的TiO2是具有光催化特性的材料，它利用太阳光、荧光灯中的紫外光作激发源而具有净化空气、处理污水、自洁净等光催化效应和抗菌效应，且作用效果持久。其实现的前提是紫外光的激发，所以，在没有紫外光存在的场合，即使是锐钛矿相的TiO2也无光催化效果，以锐钛矿相的TiO2为载体的纳米载银二氧化钛复合材料(Ag/TiO2)因抗菌性很强的银离子的存在，在没有紫外线激发时也具有强的抑菌性和氧化性。研究表明：Ag作为光生电子的接收器可促进复合系统界面的载流子输运，使光生电子在金属表面积累，促+使TiO2表面空穴增加，宽化TiO2对紫外线的吸收范围，大幅提高光催化氧化活性，且Ag具有抗菌广谱性好、杀菌效率高、不易产生抗药性等特点。因此，纳米载银二氧化钛复合材料(Ag/TiO2)是理想的光催化材料和抗菌剂，不仅如此，这种材料有望催化光解水变成氢气和氧气的过程，其制备是目前人们研究的热点之一。[0003]纳米载银二氧化钛复合材料的制备方法主要有：固相合成法、连续酸水解法和酸水解二次沉淀法，光还原沉积法、溶胶凝胶法、微波干燥等([1]柳清菊，张瑾，朱忠其等。载银TiO2无机抗菌剂的制备及性能研究。功能材料。2005.3(36)：474～476；[2]马登峰，彭兵，柴立元等。载银纳米二氧化钛抗菌粉体的制备工艺研究。精细化工中间体。2006.2，36(1)：63～66；[3]黄岳元，米钰，郭人民等。TiO2基纳米复合抗菌剂研究。化学工程。2004.8，32(4)：46～48；[4]黄岳元，米钰，郭人民等。TiO2/Ag纳米抗菌材料。西北大学学报(自然科学版)2003.10，33(5)：566～571；[5]刘雪峰，涂铭旌。稀土负载型纳米二氧化钛抗菌剂的研制。现代化工。2005.7，145～147；[6]刘雪峰，张利，涂铭旌。纳米Ce/TiO2无机抗菌剂的制备及其性能评价。过程工程学报。2004.6，4(3)：256～260；[7]韩庆利1，金振兴，黄红艳。微波干燥制备Ag/TiO2的光催化活性试验研究。环境保护科学。2005.10，31(131)