高钛渣熔盐氯化过程中四氯化硅含量的控制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102040243A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102040243A(43)申请公布日2011.05.04(21)申请号201010604980.8(22)申请日2010.12.25(71)申请人锦州钛业有限公司地址121000辽宁省锦州市太和区合金里59号(72)发明人陈志勇马恩泉闫征彬吴琼李俊强槐永忠(74)专利代理机构锦州辽西专利事务所21225代理人李辉(51)Int.Cl.C01G23/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称高钛渣熔盐氯化过程中四氯化硅含量的控制方法(57)摘要一种高钛渣熔盐氯化过程中四氯化硅含量的控制方法，在熔盐氯化炉内部接入石墨电极，将石墨电极与电炉变压器相连，在熔盐氯化炉内装多组分熔盐，再加入高钛渣、石油焦和氯气，控制电炉变压器二次电压为20-50v，使其输出电流为500-3500A，每隔1-2小时测量熔盐电流，得出熔盐氯化炉运行时间、熔盐电流与炉内熔盐中高钛渣的质量含量关系；结合生产过程中的炉内熔盐取样，进行数据分析得出∑Ti和C的质量含量，通过调整高钛渣和石油焦的加入量并观察熔盐电流变化控制熔盐中∑Ti的质量含量为1%-3%，C的质量含量为2%-7%。本发明可确保熔盐氯化生产四氯化钛产品中四氯化硅含量的稳定性，使四氯化钛中四氯化硅含量在0.18%以下，保证熔盐氯化炉长期稳定生产。CN10243ACCNN110204024302040246A权利要求书1/1页1.一种高钛渣熔盐氯化过程中四氯化硅含量的控制方法，其特征是：在熔盐氯化炉内部接入石墨电极，将石墨电极与电炉变压器相连，在熔盐氯化炉内装700-900℃钠、镁、钙、锰、铁的氯化物多组分熔盐，再按照工艺要求加入高钛渣、石油焦和氯气；控制电炉变压器二次电压为20-50v，使其输出电流为500-3500A；每隔1-2小时测量熔盐电流，通过测得熔盐电流变化反映出熔盐的电阻变化情况，进而得出熔盐氯化炉运行时间、熔盐电流与炉内熔盐中高钛渣的质量含量关系；结合生产过程中的炉内熔盐取样，进行数据分析得出∑Ti和C的质量含量，通过改变高钛渣和石油焦的加入量并观察熔盐电流变化进行相应调整，最终控制熔盐中∑Ti的质量含量为1%-3%，C的质量含量为2%-7%。2.根据权利要求1所述的高钛渣熔盐氯化过程中四氯化硅含量的控制方法，其特征是：炉内熔盐取样每8小时进行一次。2CCNN110204024302040246A说明书1/3页高钛渣熔盐氯化过程中四氯化硅含量的控制方法技术领域[0001]本发明涉及熔盐氯化生产工艺中主要反应装置—熔盐氯化炉的工艺过程控制，特别涉及一种高钛渣熔盐氯化过程中四氯化硅含量的控制方法。背景技术[0002]目前，大型熔盐氯化生产系统已在国内工业化生产。在熔盐氯化生产中，熔盐氯化炉作为主要的反应发生装置，其作用是高钛渣在熔盐介质中，在还原剂（碳）存在的条件下，氯气将高钛渣中钛的氧化物及其它氧化物氯化成氯化物。目前关于硅的氧化物氯化的工艺控制没有任何有效措施，使产品中四氯化硅含量无规律可寻。高钛渣中较多的杂质氧化物，如钙、镁氧化物，在生产过程中与产品四氯化钛得到分离，而硅的氯化物进入到产品中，给四氯化钛产品的提纯造成了较大的困难，使熔盐氯化炉在熔盐氯化生产过程中无法长周期稳定运行，特别给后续钛白粉生产造成困难。发明内容[0003]本发明要解决的技术问题是提供一种可确保熔盐氯化生产四氯化钛产品中四氯化硅含量的稳定性，降低其中四氯化硅含量，使四氯化硅的质量含量控制在0.18%以下，保证熔盐氯化炉长期稳定生产的高钛渣熔盐氯化过程中四氯化硅含量的控制方法。[0004]本发明的技术解决方案是：一种高钛渣熔盐氯化过程中四氯化硅含量的控制方法，在熔盐氯化炉内部接入石墨电极，将石墨电极与电炉变压器相连，在熔盐氯化炉内装700-900℃钠、镁、钙、锰、铁的氯化物多组分熔盐，再按照工艺要求加入高钛渣、石油焦和氯气；控制电炉变压器二次电压为20-50v，使其输出电流为500-3500A；每隔1-2小时测量熔盐电流，通过测得熔盐电流变化反映出熔盐的电阻变化情况，进而得出熔盐氯化炉运行时间、熔盐电流与炉内熔盐中高钛渣的质量含量关系；结合生产过程中的炉内熔盐取样，进行数据分析得出∑Ti和C的质量含量，通过改变高钛渣和石油焦的加入量并观察熔盐电流变化进行相应调整，最终控制熔盐中∑Ti的质量含量为1%-3%，C的质量含量为2%-7%。[0005]上述的高钛渣熔盐氯化过程中四氯化硅含量的控制方法，炉内熔盐取样每8小时进行一次。[0006]本发明通过氯化炉内熔盐电流大小得到熔盐的电阻变化，进而得出熔盐氯化炉运行时间、熔盐电流与炉内熔盐中高钛渣的质量含量关系，对熔盐氯化炉反应状态进行定时监控