一种硒化砷粒的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102086030A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102086030A(43)申请公布日2011.06.08(21)申请号201010571418.X(22)申请日2010.11.25(71)申请人广东先导稀有材料股份有限公司地址511875广东省清远市清新县禾云镇工业区(72)发明人朱世会朱世明朱刘(74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102代理人罗晓林李志强(51)Int.Cl.C01B19/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种硒化砷粒的制备方法(57)摘要一种硒化砷粒的制备方法，将硒和砷破碎后按摩尔比为3∶2配料并混合均匀后把混合料装入石英管中，对石英管进行抽真空后封口，将封口后的石英管置于马弗炉内，通过阶梯温控的加热方式合成硒化砷，恒温结束后降温至室温即获得硒化砷。再将获得的硒化砷置于石英熔料漏斗中加热，并使硒化砷处于熔融状态，让熔融的硒化砷通过漏斗滴入水和甘油的混合液中进行制粒后，用蒸馏水洗涤硒化砷粒并于后烘干后即得硒化砷产品。本发明为制备硒化砷粒提供了一种选择。由本发明方法制备硒化砷粒，设备投资少、工艺流程简单、产品杂质含量低、性能一致性好、质量高。CN102863ACCNN110208603002086033A权利要求书1/1页1.一种硒化砷粒的制备方法，该方法以单质硒和砷为原料，在高真空石英管中通过加热合成硒化砷并经制粒工序后得到硒化砷粒，具体步骤如下：(1)将硒和砷破碎后按摩尔比3∶2配料后混合均匀；(2)把混合料装入石英管中；(3)对石英管进行抽真空，直至真空度为1×101～1×10-2Pa后封管；(4)将封口后的石英管置于马弗炉内，通过阶梯温控的加热方式合成硒化砷；(5)合成反应完成后降温，当炉腔温度降至室温后出料，获得硒化砷；(6)将上述制备的硒化砷置于石英熔料漏斗中；(7)加热漏斗至350～500℃，使硒化砷处于熔融状态；(8)让熔融的硒化砷通过漏斗滴入水和甘油的混合液中进行制粒；(9)用蒸馏水洗涤硒化砷粒；(10)利用烘箱烘干后得到硒化砷产品。2.根据权利要求1所述的硒化砷粒的制备方法，其特征是：所述的单质硒和砷为是纯度99.999％的5N硒和5N砷。3.根据权利要求2所述的硒化砷粒的制备方法，其特征是：步骤(4)中所述的加热和恒温方式为，以80～100℃/小时的速率升温，并分别在200℃、300℃、400、500℃恒温0.5～3小时；在550℃、600℃、650℃恒温1～5小时。4.根据权利要求3所述的硒化砷粒的制备方法，其特征是：步骤(8)中所述的水和甘油的混合液的温度为50～150℃。5.根据权利要求4所述的硒化砷粒的制备方法，其特征是：步骤(8)中所述的水和甘油的混合液中甘油的体积百分比为40％～100％。6.根据权利要求4所述的硒化砷粒的制备方法，其特征是：步骤(10)中所述的烘干温度为30～100℃。2CCNN110208603002086033A说明书1/4页一种硒化砷粒的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种硒化砷粒的制备方法，特别是指一种以5N硒和5N砷为原料，在真空环境下加热合成硒化砷后，经制粒得到硒化砷粒的方法。背景技术[0002]硒化砷(ArsenicSelenide)化学式As2Se3，分子量386.72，比重4.75，低毒。硒化砷熔点约360℃，溶于硝酸、碱液和碱金属硫化物溶液，不溶于水。该物质可燃，燃烧产生有毒硒氧化物和砷化物烟雾。硒化砷在红外光学应用等领域有重要用途，由元素砷和硒按比例混合熔融而得。发明内容[0003]本发明的目的是提供一种以单质硒、砷为原料，在高真空环境中通过加热方式合成硒化砷的方法。[0004]根据上述目的设计了一种硒化砷粒的制备方法，该方法以硒、砷为原料，在高真空石英管中通过加热合成硒化砷并经制粒工序后得到硒化砷粒，具体步骤如下：[0005](1)将硒和砷破碎后按摩尔比为3∶2配料后混合均匀；[0006](2)把混合料装入石英管中；[0007](3)对石英管进行抽真空，直至真空度为1×101～1×10-2Pa后封管；[0008](4)将封口后的石英管置于马弗炉内，通过阶梯温控的加热方式合成硒化砷，该阶梯加热包括升温和恒温阶段的重复出现(下同)；[0009](5)降温，当炉腔温度降至室温后出料，获得硒化砷；[0010](6)将上述制备的硒化砷置于石英熔料漏斗中；[0011](7)加热漏斗至350～500℃，使硒化砷处于熔融状态；[0012](8)让熔融的硒化砷通过漏斗滴入水和甘油的混合液中进行制粒；[0013](9)用蒸馏水洗涤硒化砷粒；[0014](10)利用烘箱烘干后得到硒化砷产品。[0015]其中，所述的单质硒和砷为是纯度99.99