一种硒化砷的分离回收方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113292051A(43)申请公布日2021.08.24(21)申请号202110524824.9(22)申请日2021.05.13(71)申请人广东先导稀贵金属材料有限公司地址511517广东省清远市清新区禾云镇广东先导稀材股份有限公司A区、B区(72)发明人梁鉴华王波陈应红刘威陈秋旭梅占强张雅静(74)专利代理机构广州三环专利商标代理有限公司44202代理人颜希文(51)Int.Cl.C01B19/04(2006.01)C22B30/04(2006.01)C22B7/00(2006.01)C22B3/12(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种硒化砷的分离回收方法(57)摘要本发明提供了一种硒化砷的分离回收方法，涉及资源回收技术领域。本发明提供的硒化砷的分离回收方法包括以下步骤：(1)将硒化砷粉料与水混合，在混合体系中添加碱性化合物；(2)在混合体系中加入氧化剂至混合体系的电位值为‑500～‑300mv，经搅拌、过滤后得到粗硒和浸出液；(3)在浸出液中添加沉淀剂，经搅拌、过滤后得到含砷化合物和沉砷滤液。通过在碱性条件下控制氧化浸出过程中的电位，控制氧化进程，使硒化砷次品中的硒以单质的形式回收；砷最终以砷酸钙的形式回收，砷酸钙可进一步生产其他含砷产品，从而使硒与砷有效分离回收，硒与砷的分离效果好，回收率高；且回收过程设备简单、流程短，成本低，安全，环境友好，适合工业化应用。CN113292051ACN113292051A权利要求书1/1页1.一种硒化砷的分离回收方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硒化砷粉料与水混合，在混合体系中添加碱性化合物至混合体系的pH值为11～13，再将混合体系升温至60～75℃；(2)在混合体系中加入氧化剂至混合体系的电位值为‑500～‑300mv，经搅拌、过滤后得到粗硒和浸出液；(3)在浸出液中添加沉淀剂，经搅拌、过滤后得到含砷化合物和沉砷滤液。2.如权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，所述步骤(1)中碱性化合物包括氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸钠中的至少一种。3.如权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，所述步骤(1)中硒化砷粉料与水按硒化砷粉料：水＝1:6～8的质量比混合。4.如权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，所述步骤(1)中硒化砷粉料包括如下质量分数的组分：硒61％～62％，砷38％～39％；所述硒化砷粉料的粒径为20～50目。5.如权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，所述步骤(2)中氧化剂包括双氧水、高锰酸钾和次氯酸钠中的至少一种。6.如权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌时间为0.5～1h，所述步骤(3)中搅拌时间为0.5～1h。7.如权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，所述步骤(2)中混合体系的pH值维持在11～13之间，混合体系的温度维持在60～75℃之间。8.如权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，所述步骤(3)中沉淀剂为氢氧化钙、氧化钙和氯化钙中的任意一种。9.如权利要求8所述的分离回收方法，其特征在于，所述沉淀剂中Ca离子与浸出液中As离子的质量比为0.8～0.9:1。2CN113292051A说明书1/6页一种硒化砷的分离回收方法技术领域[0001]本发明涉及资源回收技术领域，特别涉及一种硒化砷的分离回收方法。背景技术[0002]硒化砷是一种黑色晶体或者深褐色固体，化学式As2Se3，分子量为386.72，比重为4.75，低毒，在红外光学领域有着重要用途。硒化砷一般由元素砷和硒按比例混合熔融而得，加工过程中会产生一定量的次品。其中，硒为稀散金属，是生产硒化合物的原料，而硒的化合物广泛用作玻璃的脱色剂，着色剂，以及饲料添加剂等等；另外，硒在电子、太阳能等领域也有重要应用，具有很高的应用价值。砷及其化合物不仅是合金冶炼、农药医药、颜料等工业的原材料，还是一种毒性物质，当得不到合适利用时，对环境及人体有较大危害。因此，分离回收硒、砷对于资源综合利用、降低生产成本及防治环境污染具有十分重要的意义。[0003]目前未见有硒化砷的回收方法，中国专利CN108033431A公开了一种硫系玻璃废料中硒的分离回收方法，该方法采用强碱浸出，浸出液再与硫酸、氧化剂混合进行沉硒，从而使硒与锗、砷分离。需用强碱浸出，沉硒步骤需加入硫酸，存在流程长，辅料消耗量大，操作成本高等问题。发明内容[0004]本发明的主要目的是提供一种硒化砷的分离回收方法，旨在解决目前回收硒、砷化合物需用强碱浸出，沉硒步骤需加入强酸，从而存在流程长，辅料消耗量大，操作成本高等的问题。[0005]为实现上述目的，本发明提出了一种硒化砷的分离回收方法，包括以下步骤：[