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(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102093068A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102093068A(43)申请公布日2011.06.15(21)申请号201010554284.0(22)申请日2010.11.18(71)申请人西北工业大学地址710072陕西省西安市友谊西路127号(72)发明人李贺军李海亮卢锦花李克智(74)专利代理机构西北工业大学专利中心61204代理人王鲜凯(51)Int.Cl.C04B35/83(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种制备中间相沥青基炭/炭复合材料的方法(57)摘要本发明涉及一种制备中间相沥青基炭/炭复合材料的方法,技术特征在于:将C/C复合材料预制体在浸渍设备中以中间相沥青为前驱体浸渍后,置于马弗炉中升温至170-300℃预氧化处理,之后在电阻炉中按照一定的升温速率升温至1000℃进行炭化,完成一次浸渍炭化。然后依照上述工艺循环浸渍炭化四次,制备出C/C复合材料。本研究避免了以往常压浸渍炭化工艺较长的循环周期和超高压浸渍炭化工艺带来的高成本,从而利用低成本在短周期内制备出了高密度和力学性能优良的C/C复合材料。CN1029368ACCNN110209306802093074A权利要求书1/1页1.一种制备中间相沥青基炭/炭复合材料的方法,其特征在于中间相沥青浸渍后将试样在马弗炉中预氧化处理,并采用下述步骤制备:步骤1浸渍过程:将炭/炭复合材料预制体置于填满粉末状中间相沥青的浸渍罐中,将浸渍罐放置于浸渍设备并对浸渍设备抽真空,升温至300~400℃,充惰性气体氮气至0.4~0.6MPa,保温2~3h,随炉冷却降温后取出试样;步骤2预氧化过程:将步骤1得到的试样置于马弗炉中,升温到170~300℃,保温20~30h;步骤3炭化过程:将步骤2得到的试样置于电阻炉中,抽真空-0.90~-0.98MPa,通惰性气体氮气为保护气氛,以100℃/h的速率从室温升温至300~350℃,然后以20~30℃/h的速率升温至600~700℃,再以70~100℃/h的速率升温至1000℃,在1000℃保温3h,然后随炉冷却至室温,取出试样;重复步骤1~步骤3四次,对试样进行浸渍炭化,得到炭/炭复合材料。2.根据权利要求1所述的制备中间相沥青基炭/炭复合材料的方法,其特征在于:步骤1和步骤3中的惰性气体为氩气。2CCNN110209306802093074A说明书1/3页一种制备中间相沥青基炭/炭复合材料的方法技术领域[0001]本研究涉及一种炭/炭(C/C)复合材料的制备方法,尤其是中间相沥青基C/C复合材料的制备方法。背景技术[0002]C/C复合材料是一种高性能结构、功能复合材料,具有比重轻、耐高温,良好的断裂韧性、优异的摩擦磨损性能和抗烧蚀性能以及热膨胀系数小等特点,广泛应用于航空、航天、机械、电子、化工、冶金和核能等领域。[0003]然而传统制备C/C复合材料的两种方法(化学气相沉积和沥青或树脂浸渍炭化工艺)均存在周期较长、成本高的问题。尤其是利用沥青浸渍炭化工艺制备C/C复合材料,其工艺繁复,往往需要多次浸渍炭化循环才能达到理想的密度。[0004]刘皓,李克智,李贺军,卢锦花等人于2007年在稀有金属材料与工程36卷增刊3公开了一种超高压浸渍炭化工艺制备中间相沥青基C/C复合材料的方法,利用该方法制备了高密度的C/C复合材料,但该工艺要求在炭化时利用特殊装置机械加压,从而极大地增加了制备成本。发明内容[0005]为了克服现有技术在制备C/C复合材料,尤其是沥青基C/C复合材料,周期长、制备成本高等问题,本发明提供了一种制备中间相沥青基C/C复合材料的方法。其关键是在沥青浸渍后引入了预氧化处理,抑制中间相沥青在炭化过程中的小分子物质挥发,从而提高其炭化收率,在短周期制备中间相沥青基C/C复合材料。[0006]本发明解决其技术问题所采用的技术方案,其特征在于中间相沥青浸渍后将试样在马弗炉中预氧化处理,并采用下述步骤制备:[0007]步骤1浸渍过程:将炭/炭复合材料预制体置于填满粉末状中间相沥青的浸渍罐中,将浸渍罐放置于浸渍设备并对浸渍设备抽真空,升温至300~400℃,充惰性气体氮气至0.4~0.6MPa,保温2~3h,随炉冷却降温后取出试样;[0008]步骤2预氧化过程:将步骤1得到的试样置于马弗炉中,升温到170~300℃,保温20~30h;[0009]步骤3炭化过程:将步骤2得到的试样置于电阻炉中,抽真空-0.90~-0.98MPa,通惰性气体氮气为保护气氛,以100℃/h的速率从室温升温至300~350℃,然后以20~30℃/h的速率升温至600~700℃,再以70~100℃/h的速率升温至1000℃,在1000℃保温3h,然后随炉冷却至