多孔钛表面制备含榍石生物活性陶瓷涂层的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102114540A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102114540A(43)申请公布日2011.07.06(21)申请号201010596222.6(22)申请日2010.12.20(71)申请人哈尔滨工业大学地址150006黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人魏大庆成夙周玉(74)专利代理机构哈尔滨东方专利事务所23118代理人陈晓光(51)Int.Cl.B22F3/11(2006.01)C25D11/26(2006.01)A61L27/30(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称多孔钛表面制备含榍石生物活性陶瓷涂层的方法(57)摘要多孔钛表面制备含榍石生物活性陶瓷涂层的方法。钛及其合金的多孔材料保持了钛实体高机械强度、高韧性和优良的抗疲劳性能等特点。本发明，一：将钛珠(1)表面抛光、清洗；二：将钛珠装入模具中后置入真空度为10-3Pa的真空烧结炉中，1450℃恒温加热2小时,随炉空冷，冷却后取出，钛珠形成自然搭接的多孔钛(2)；三：将多孔钛置于含有碱性电解液的不锈钢槽体中，氧化过程中冷却系统控制槽液温度＜50oC；采用双极脉冲电源，多孔钛表面的击穿放电使多孔钛表面形成微弧氧化涂层（3），微弧氧化涂层厚度控制在3～10mm。四：将微弧氧化涂层放入空气炉中600~900℃，保温1-12h进行热处理。发明用于制作骨骼替代物。CN10245ACCNN110211454002114541A权利要求书1/1页1.一种多孔钛表面制备含榍石生物活性陶瓷涂层的方法,其特征是：本方法有四个步骤，步骤一：做基体前处理将钛珠(1)表面抛光、清洗；步骤二：做真空烧结处理将钛珠装入模具中后置入真空度为10-3Pa的真空烧结炉中，1450℃恒温加热2小时,然后随炉空冷，冷却到室温后取出，钛珠形成自然搭接的多孔形状，即为多孔钛(2)；步骤三：做微弧氧化处理将多孔钛置于含有碱性电解液的不锈钢槽体中，以多孔钛做阳极，不锈钢槽体为阴极；氧化过程中通过冷却系统控制槽液温度＜50oC；采用双极脉冲电源，通过对微弧氧化电参数的控制，靠多孔钛表面的击穿放电使多孔钛表面（2）形成微弧氧化涂层（3），微弧氧化涂层厚度控制在3～10mm;步骤四：做涂层热处理将微弧氧化涂层放入空气炉中600~900℃，保温时间1-12小时进行热处理。2.根据权利要求1所述的多孔钛表面制备含榍石生物活性陶瓷涂层的方法，其特征是：所述的微弧氧化的脉冲电压为200～600V，所述的微弧氧化的频率400～800Hz，所述的微弧氧化的占空比4～20%，所述的微弧氧化的溶液温度0～50oC。3..根据权利要求1或2所述的多孔钛表面制备含榍石生物活性陶瓷涂层的方法，其特征是：所述的碱性电解液是硅酸盐和乙酸钙的混合物，其中EDTA-2Na、NaOH、Na2SiO3·9H2O和Ca(CH3COO)2·H2O的浓度分别定为15克/升、20克/升、14.2克/升和8.8克/升，以去离子水为溶剂配制成电解液，使得所述的通过微弧氧化制备涂层（3）中加入硅Si、钙Ca微量元素。4..根据权利要求1或2所述的多孔钛表面制备含榍石生物活性陶瓷涂层的方法，其特征是：所述的热处理温度控制在600~900oC，所述的热处理温度时间控制在1~12h,随着热处理温度和处理时间的增加榍石含量也增加。5.根据权利要求3所述的多孔钛表面制备含榍石生物活性陶瓷涂层的方法，其特征是：所述的热处理温度控制在600~900oC，所述的热处理温度时间控制在1~12h,随着热处理温度和处理时间的增加榍石含量也增加。6..根据权利要求1或2或5所述的多孔钛表面制备含榍石生物活性陶瓷涂层的方法，其特征是：所述的多孔钛制备所采用的原材料尺寸为直径100或直径200或直径300或直径400或直径500或直径600mm的钛珠。2CCNN110211454002114541A说明书1/4页多孔钛表面制备含榍石生物活性陶瓷涂层的方法[0001]技术领域：本发明涉及一种金属表面改性技术领域，具体涉及一种多孔钛表面制备含榍石生物活性陶瓷涂层的方法。[0002]背景技术：钛及其合金的多孔材料即保持了钛实体高机械强度、高韧性和优良的抗疲劳性能等特点，并且由于其多孔结构可以为骨组织的长入提供空间，有利于植入材料与骨组织之间的结合，因此钛多孔材料在生物医学骨组织替代方面具有相当大的应用潜力。通过微弧氧化的方法可以在多孔钛表面形成微观多孔结构的二氧化钛TiO2涂层，同时可在涂层中引入对生命体有益的微量元素，如钙Ca、磷P、硅Si、钠Na等，当这些微量元素引入后，可有效提高涂层的活性，在模拟体液中浸泡可提高诱导羟基磷灰石形成的能力，但是由于长时间在体液环境中浸泡表面微量元素会流失，这