微弧氧化氩气热处理钛表面的制备含榍石生物活性涂层的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103343376A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103343376103343376A(43)申请公布日2013.10.09(21)申请号201310308816.6(22)申请日2013.07.22(71)申请人哈尔滨工业大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人魏大庆周睿冯唯成夙周玉(74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109代理人侯静(51)Int.Cl.C25D11/26(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图1页附图1页(54)发明名称微弧氧化氩气热处理钛表面的制备含榍石生物活性涂层的方法(57)摘要微弧氧化氩气热处理钛表面的制备含榍石生物活性涂层的方法，它涉及金属表面改性技术领域。它要解决现在方法制备的钛表面生物活性涂层存在生物活性低和稳定性差的问题。方法：一、基体钛板的预处理；二、进行微弧氧化处理，获得微弧氧化试样；三、将微弧氧化试样放置于管式炉中进行氩气保护热处理，即完成。本发明在保持钛表面微弧氧化涂层生物活性的基础上，进一步显著提高了其生物活性和稳定性，制备所得含榍石生物活性涂层中含有硅、钙、磷、钠微量活性元素，涂层中纯在金红石，锐钛矿和榍石，涂层较普通热处理及普通生物活性微弧氧化涂层更为优异的生物活性。CN103343376ACN103476ACN103343376A权利要求书1/1页1.微弧氧化氩气热处理钛表面的制备含榍石生物活性涂层的方法，其特征在于它按以下步骤实现：一、采用300#，600#，1000#，1500#砂纸依次对基体钛板进行打磨、抛光，用去离子水清洗后，在40℃下烘干3h，获得预处理后的基体钛板；二、将预处理后的基体钛板置于含生物活性成分电解液的不锈钢槽体中，以基体钛板为阳极，不锈钢槽体为阴极，进行微弧氧化处理，微弧氧化过程中含生物活性成分电解液的温度在40℃以下，采用脉冲直流电压，通过对微弧氧化电参数的控制，使含生物活性成分电解液表面生成的微弧氧化涂层为5～20μm，获得微弧氧化试样；三、将微弧氧化试样放置于管式炉中，通入纯度为99.9%的氩气，在500～900℃下保温1～5h，即完成微弧氧化氩气热处理钛表面的制备含榍石生物活性涂层；其中步骤二中生物活性电解液每1L由15g乙二胺四乙酸二钠、5g氢氧化钠、7.1g硅酸钠、6.3g磷酸二氢钙、8.8g乙酸钙溶液和余量的去离子水组成；步骤二中微弧氧化电参数的控制：微弧氧化脉冲电压为250～550V，微弧氧化频率400～1000Hz，微弧氧化的占空比4%～20%，微弧氧化溶液温度0～40℃。2.根据权利要求1所述的微弧氧化氩气热处理钛表面的制备含榍石生物活性涂层的方法，其特征在于步骤一中基体钛板为TA2钛合金、TA3钛合金、TA4钛合金、TC4钛合金或Ti2448钛合金。3.根据权利要求1或2所述的微弧氧化氩气热处理钛表面的制备含榍石生物活性涂层的方法，其特征在于步骤二中微弧氧化脉冲电压为400V。4.根据权利要求3所述的微弧氧化氩气热处理钛表面的制备含榍石生物活性涂层的方法，其特征在于步骤二中微弧氧化频率700Hz。5.根据权利要求4所述的微弧氧化氩气热处理钛表面的制备含榍石生物活性涂层的方法，其特征在于步骤二中微弧氧化的占空比10%。6.根据权利要求5所述的微弧氧化氩气热处理钛表面的制备含榍石生物活性涂层的方法，其特征在于步骤二中微弧氧化溶液温度20℃。7.根据权利要求6所述的微弧氧化氩气热处理钛表面的制备含榍石生物活性涂层的方法，其特征在于步骤三中在700℃下保温3h。2CN103343376A说明书1/5页微弧氧化氩气热处理钛表面的制备含榍石生物活性涂层的方法技术领域[0001]本发明涉及金属表面改性技术领域，具体涉及钛表面制备生物活性涂层的方法。背景技术[0002]钛及其合金因优异的强度、耐腐蚀性、生物相容性，被广泛应用于医用种植体材料。但因其本身为生物惰性，不具备诱导骨生成能力，需要进行生物活性改性。而微弧氧化方法是一种常见的钛表面生物活性改性方法，在形成二氧化钛涂层时，可将对生命体有益的微量元素硅、钙、磷、钠引入到涂层当中。但采用该方法所制备的涂层生物活性较弱，且在模拟体液中浸泡时表面活性微量元素会流失，不能够诱导羟基磷灰石，无法促进种植体与新骨组织的结合能力，因此需要提高微量元素的稳定性，并且保证微量元素在涂层中的含量比例。发明内容[0003]本发明目的是解决现在方法制备的钛表面生物活性涂层存在生物活性低和稳定性差的问题，而提供微弧氧化氩气热处理钛表面的制备含榍石生物活性涂层的方法。[0004]微弧氧化氩气热处理钛表面的制备含榍石生物活性涂层的方法，按以下步骤实现：[0005]一