一种先驱体转化法制备氮化硼纳米棒的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102120568A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102120568A(43)申请公布日2011.07.13(21)申请号201110110490.7(22)申请日2011.04.29(71)申请人中国人民解放军国防科学技术大学地址410073湖南省长沙市开福区砚瓦池正街137号(72)发明人王应德雷永鹏(74)专利代理机构长沙星耀专利事务所43205代理人赵静华(51)Int.Cl.C01B21/064(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种先驱体转化法制备氮化硼纳米棒的方法(57)摘要一种先驱体转化法制备氮化硼纳米棒的方法。其包括以下步骤：将碳纳米管在60℃的浓硝酸中浸泡10-24h，水洗后干燥；将聚烷胺基环硼氮烷溶于有机溶剂中，将干燥后的碳纳米管浸入混合溶液；减压抽滤后固液分离，将固体放入高温炉在氨气中于60-200℃保温处理0.5-5h，再按60-450℃/分钟的升温速率升至800-1500℃，保温0.5-5h，在裂解的同时除去碳元素，即制得氮化硼纳米棒。本发明制备的氮化硼纳米棒直径<50nm；且工艺简单，不需要催化剂，产物的纯度高，生产成本低，效率高；容易实现大规模生产。制备的氮化硼纳米棒可应用于储氢、催化、结构增强及耐高温功能材料，具有广阔的应用前景。CN102568ACCNN110212056802120574A权利要求书1/1页1.一种先驱体转化法制备氮化硼纳米棒的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将碳纳米管在60℃的浓硝酸中浸泡10-24h，水洗后干燥；（2）将聚烷胺基环硼氮烷溶于有机溶剂中，配成质量百分浓度为20-60%的聚烷胺基环硼氮烷溶液，将干燥后的碳纳米管真空浸渍在该混合溶液中4-16h，减压抽滤，固液分离；（3）将固体放入真空烘箱内于50-100℃干燥0.5-5h；将固液分离后的有机溶剂回收利用；（4）将冷却后的固体放入高温炉，在干燥氨气中于60-150℃保温处理0.5-5h；（5）按60-450℃/h的升温速率升至800-1500℃，保温0.5-5h，使烷胺基环硼氮烷裂解同时除去碳元素，即制得直径30-50nm的氮化硼纳米棒。2.根据权利要求1所述的氮化硼纳米棒的制备方法，其特征在于，所述第（1）步，碳纳米管在60℃的浓硝酸中浸泡12-20h。3.根据权利要求1或2所述的氮化硼纳米棒的制备方法，其特征在于，所述第（2）步的聚烷胺基环硼氮烷的软化点为80-130℃。4.根据权利要求1或2所述的氮化硼纳米棒的制备方法，其特征在于，所述第（2）步的有机溶剂是二甲苯、甲苯或二甲基甲酰胺。5.根据权利要求1或2所述的氮化硼纳米棒的制备方法，其特征在于，所述第（4）步，保温处理温度为80-130℃，时间为1-4h。6.根据权利要求1或2所述的氮化硼纳米棒的制备方法，其特征在于，所述第（5）步的升温速率为80-400℃/h，保温处理温度为1000-1400℃，时间为1-4h。2CCNN110212056802120574A说明书1/3页一种先驱体转化法制备氮化硼纳米棒的方法技术领域[0001]本发明涉及一种先驱体转化法制备氮化硼纳米棒的方法。背景技术[0002]现有氮化硼纳米材料的制备方法主要有电弧放电法、机械球磨法、无机物反应法、模板法和静电纺丝法等。电弧法的产量很低，产物形态多样。机械球磨法所需时间长，通常需要100h以上，在球磨过程中会引入大量杂质，同时产物结构无序，产物的直径也不易控制。无机化反应法制备的氮化硼纳米材料常要使用大量催化剂，产量和纯度都很低且含有很多杂质，不利于产品在复合材料中的应用。模板法和静电纺丝法制备氮化硼纳米材料（纳米纤维、纳米管、纳米棒），具有产物纯度高、直径均匀的特点，Beachelany等采用模板法（参见J.Phys.Chem.C,111,13378(2007)）制备了直径约200nm，分布均匀的BN纳米管。Miele等采用聚合物先驱体结合静电纺丝法（参见Nanoscale,2,215(2010)）制备了BN纳米纤维，直径200-500nm。Qiu等分别将纳米碳纤维浸渍在B2O3乙醇溶液中（参见Nanotechnology,20,345603(2009)）制得的氮化硼纳米纤维直径约50-250nm，采用静电纺B2O3和聚乙烯醇缩丁醛（PVB）（参见J.Phys.Chem.C,113,11228(2009)）制备的BN纳米纤维直径约80-350nm。Hwang等静电纺纳米BN/聚乙烯醇，制得的氮化硼纳米纤维直径约200-500nm（参见MacromolRes,18,551(2010)）。但是目前直径（<50nm）的氮化硼纳米棒的研究国内外还没有报道。发明