氮化硅发热体的制作方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102170716A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102170716A(43)申请公布日2011.08.31(21)申请号201010582116.2(22)申请日2010.12.09(71)申请人江苏华盛精细陶瓷科技有限公司地址213000江苏省金坛市经济开发区思母路1号(72)发明人冯志峰(51)Int.Cl.H05B3/10(2006.01)H05B3/18(2006.01)C04B35/76(2006.01)C04B35/584(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称氮化硅发热体的制作方法(57)摘要本发明涉及一种氮化硅发热体的制作方法包括：将氮化硅粉料与少量高温液相助烧剂置入无水乙醇中混合，混料10-72小时后，经喷雾造粒制成配方料；然后将金属发热丝埋入配方料并干压成型，然后通过180-220MPa的冷等静压进一步压制成型，并保压3-10分钟，以制成素坯；然后，在所述素坯表面均匀涂覆一层氮化硼隔离层后烘干；然后进行热压烧结，烧结压力20-30MPa，烧结温度1600-1900℃，保温时间0.5-4小时，以制成毛坯；最后，将毛坯放入真空气氛炉中，保持1300-1600℃恒温10-24小时，然后自然冷却至室温。所述氮化硼隔离层是由氮化硼粉料和氮化硅粉料混合后与无水乙醇调和成的稠状浆料。CN10276ACCNN110217071602170722A权利要求书1/1页1.一种氮化硅发热体的制作方法，其特征在于包括：步骤1、将氮化硅粉料与高温液相助烧剂按重量比0.96∶0.04至0.80∶0.20置入无水乙醇中混合，混料10-72小时后，经喷雾造粒制成配方料；步骤2、将金属发热丝埋入所述配方料中干压成型，然后通过180-220MPa的冷等静压进一步压制成型，并保压3-10分钟，以制成素坯；步骤3、在所述素坯表面均匀涂覆一层氮化硼隔离层后烘干；步骤4、然后进行热压烧结，烧结压力20-30MPa，烧结温度1600-1900℃，保温时间0.5-4小时，以制成毛坯；步骤5、将所述毛坯放入真空气氛炉中，保持1300-1600℃恒温10-24小时，然后自然冷却至室温，最后在金属发热丝两端焊接电极。2.根据权利要求1所述的氮化硅发热体的制作方法，其特征在于：所述氮化硼隔离层是由氮化硼粉料和氮化硅粉料混合后与无水乙醇调和成的稠状浆料；其中，氮化硅粉料与氮化硼粉料的重量比例为：0.10∶0.90至0∶1.00。3.根据权利要求2所述的氮化硅发热体的制作方法，其特征在于：所述步骤4中，在进行热压烧结时，采用的热压石墨模具的与素坯的接触面上涂有一层所述氮化硼隔离层。2CCNN110217071602170722A说明书1/3页氮化硅发热体的制作方法技术领域[0001]本发明涉及电热元件的制作方法的技术领域，具体是一种氮化硅发热体的制作方法。背景技术[0002]氮化硅是一种共价键陶瓷，纯Si3N4粉体无法烧结，必须添加少量助烧剂在高温形成液相，进行液相烧结，才能得到性能优异的氮化硅材料。常用的添加剂包括：Al2O3、MgO、SiO2等金属氧化物，Y2O3、La2O3、CeO2等稀土氧化物，以及AlN，Mg3N2，TiN，ZrN等氮化物。高性能氮化硅陶瓷具有绝缘、高强、耐高温、耐氧化、耐热冲击和高导热性等优异的电学、热学和力学性能。[0003]氮化硅发热片是一种结合高性能氮化硅陶瓷基体和长寿命大功率的高温金属发热丝的器件。具有体积小，功率大和热效率高等特点，同时也被证明是一种安全可靠的发热方式。直接通电后，表面干点温度可以达到1200摄氏度，工作寿命长达5000小时以上。高温金属发热丝材料包括，钨丝、钼丝以及各种钨钼合金丝等材料。[0004]目前，市场的氮化硅发热片材料多存在渗碳的现象，从外观看表面分布有大块黑斑、黑块等现象，色泽不均匀。纯Si3N4致密烧结材料的本色应为灰白色，现有产品大多存在基体颜色发黑，表面均匀或不均匀分布小黑点，更有表面分布有大块黑斑、黑块等现象。这主要是热压烧结过程中由于素坯与石墨直接接触，碳元素沿着液相通道渗入，溶入液相中，或与氮化硅发生反应产生的。碳元素的渗入会劣化材料的绝缘性能，降低安全性和可靠性。同时由于热压烧结时间短，依靠机械压力强化致密效果，得到的材料存在晶界应力大、液相晶化不充分的显微结构，影响基体材料的使用寿命。发明内容[0005]本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单的氮化硅发热体的制作方法，以生产出具有较高可靠性和安全性的氮化硅发热体。[0006]为解决上述技术问题，本发明提供的氮化硅发热体的制作方法，包括：[0007]步骤1、将氮化硅粉料与高温液相助烧剂按重量比0.96∶0.04至0.80∶0.20置入无水乙醇中混合，混料