一种复合金属氧化物粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102167403A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102167403A(43)申请公布日2011.08.31(21)申请号201110047954.4(22)申请日2011.02.28(71)申请人中国科学院宁波材料技术与工程研究所地址315201浙江省宁波市镇海区庄市大道519号(72)发明人颜雪冬王蔚国王建新孙嘉隆(74)专利代理机构北京鸿元知识产权代理有限公司11327代理人陈英俊(51)Int.Cl.C01G45/02(2006.01)C01G51/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种复合金属氧化物粉体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种复合金属氧化物粉体的制备方法，该方法采用在固相混料过程中添加易溶有机物，球磨使其混合均匀，然后高温干燥、最后放入电炉在600℃～900℃进行热处理，得到复合金属氧化物粉体产物。该方法利用球磨的能量使易溶有机物与金属离子络合，从而降低产物成相难度，提高产物纯度，并且该易溶有机物在热处理过程中起到空间位阻的作用，从而抑制复合金属氧化物粉体产物的晶粒过度生长以及有效降低团聚的发生。与现有技术相比，该方法成本低，工艺简单，环境友好，适于工业化生产；制得的复合金属氧化物粉体晶粒小、物相纯、粒度均匀、团聚少，并且烧结活性好。CN1026743ACCNN110216740302167408A权利要求书1/1页1.一种复合金属氧化物粉体的制备方法，其特征是：包括以下步骤：步骤1：按照复合金属氧化物的化学计量比，将对应剂量的各个金属元素的氧化物、碳酸盐、乙酸盐或草酸盐，以及适量的去离子水加入球磨罐中进行球磨5小时～10小时，得到浆料；步骤2：在步骤1得到的浆料中加入易溶有机物及少量的去离子水，进行球磨1小时～5小时，所述的易溶有机物为羧酸类有机物，按照质量百分比计，所述的易溶有机物占复合金属氧化物的10％～50％；步骤3：将步骤2得到的浆料移出，放入高温烘箱中烘干；步骤4：将步骤3得到的干燥产物放入电炉中，在空气气氛下600℃～900℃进行煅烧，得到复合金属氧化物粉体产物。2.根据权利要求1所述的一种复合金属氧化物粉体的制备方法，其特征是：所述的复合金属氧化物为萤石结构的复合金属氧化物或者钙钛矿结构的复合金属氧化物。3.根据权利要求2所述的一种复合金属氧化物粉体的制备方法，其特征是：所述的萤石结构的复合金属氧化物是氧化锆基复合氧化物或氧化铈基复合氧化物，所述的钙钛矿结构的复合金属氧化物是镧锶锰氧、镧锶钴氧、镧锶钴铁氧或钡锶钴铁氧。4.根据权利要求1、2或3所述的一种复合金属氧化物粉体的制备方法，其特征是：所述的易溶有机物为柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、丙烯酸、草酸、抗坏血酸中的一种或两种以上的混合物。5.根据权利要求1、2或3所述的一种复合金属氧化物粉体的制备方法，其特征是：所述的步骤3中的烘干温度为100℃～300℃，烘干时间为3小时～8小时。2CCNN110216740302167408A说明书1/4页一种复合金属氧化物粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及金属氧化物技术领域，尤其是涉及一种复合金属氧化物粉体的制备方法。背景技术[0002]复合金属氧化物无机材料具有气敏、磁性、离子导电性和催化活性等特性，在信息、能源、电子、冶金、航天、化工、生物和医学领域有着广泛的应用。[0003]在复合金属氧化物中，萤石与钙钛矿由于其组成和结构多变产生的多功能性而备受关注。在可再生能源中，以发电效率高、无污染著称，用以替代传统化石能源的固体氧化物燃料电池(SOFC)中，电解质材料就是具有萤石结构的氧化锆基复合氧化物或氧化铈基复合氧化物，其中，氧化锆基复合氧化物可以是钇稳定的氧化锆(Zr1-xYxO2-δ，简写为YSZ)，或者钪稳定氧化锆(Zr1-xScxO2-δ，简写为SSZ)，氧化铈基复合氧化物可以是钆掺杂的氧化铈(Ce1-xGdxO2-，简写为GDC)；阴极材料就是具有钙钛矿结构的镧锶锰氧(La1-xSrxMnO3-δ，简写为LSM)、镧锶钴氧(La1-xSrxCoO3-δ，简写为LSC)、镧锶钴铁氧((La1-xSrx)1-zCo1-yFeyO3-δ，简写为LSCF)、钡锶钴铁氧((Ba1-xSrx)1-zCo1-yFeyO3-δ，简写为BSCF)等多元复合金属氧化物。[0004]材料的结构与其性能密切相关，而不同的制备工艺对其结构有着直接的影响。目前，合成复合金属氧化物粉体的方法有很多，实验室制备多采用液相法，如共沉淀法、柠檬酸盐法，EDTA-CA复合方法、喷雾热解等方法。公开号为CN1586020A，名称为《固体氧化物燃料电池用复合氧化物及其制造方法》的中国发明专利，采用共沉淀法制备(La1-xSrx)1-zC