一种催渗等离子氮碳共渗与氮碳化钛复合膜层的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102168269A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102168269A(43)申请公布日2011.08.31(21)申请号201110063710.5(22)申请日2011.03.16(71)申请人广州有色金属研究院地址510651广东省广州市天河区长兴路363号(72)发明人侯惠君代明江林松盛韦春贝宋进兵(74)专利代理机构广东世纪专利事务所44216代理人千知化(51)Int.Cl.C23C28/04(2006.01)C23C8/36(2006.01)C23C16/36(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图3页(54)发明名称一种催渗等离子氮碳共渗与氮碳化钛复合膜层的制备方法(57)摘要一种稀土催渗等离子氮碳共渗与氮碳化钛复合膜层的制备方法。其特征是由以下步骤组成：(1)稀土催渗等离子氮碳共渗：将基材置于离子渗氮炉中，在50Pa以下，通入氮气∶氢气＝1∶1～10∶1和含有稀土金属氧化物饱和的C1～3烷基醇溶液蒸汽的混合气体；(2)采用等离子化学气相沉积氮碳化钛膜层：用四异丙基钛(Ti[OC3H7]4)为钛源，在等离子体化学气相沉积(简称PCVD)设备上进行沉积Ti(CN)涂层。本发明制备的稀土催渗等离子氮碳共渗与氮碳化钛复合膜层具有硬度高，与基体硬度差异小，高的膜/基结合力的特点。本发明的方法清洁环保，工艺简单，可以实现大面积工业化生产。CN102689ACCNN110216826902168274A权利要求书1/1页1.一种稀土催渗等离子氮碳共渗与氮碳化钛复合膜层的制备方法，其特征是由以下步骤组成：1)稀土金属氧化物催渗等离子氮碳共渗：将基材除锈除油后置于离子渗氮炉中，压力50Pa以下，通入氮气∶氢气＝1∶1～10∶1和含有稀土金属氧化物饱和的C1～3烷基醇溶液蒸汽的混合气体，炉压为100～1200Pa，炉温450～600℃，保温1～6小时；2)沉积氮碳化钛膜层：①待步骤1)完成后调节炉内气氛，通入氮气∶氢气＝1∶2～10∶1，通过调节四异丙基钛(Ti[OC3H7]4)的加热温度90～125℃，调节进气量；②在压力为70～220Pa，电压为650～1600V，电流密度为0.3～1.2mA/cm2，沉积时间为0.5～4h沉积氮碳化钛膜层。2.根据权利要求1所述的催渗等离子氮碳共渗与氮碳化钛复合膜层的制备方法，其特征是所述稀土金属氧化物为氧化钇或氧化镧。3.根据权利要求1所述的催渗等离子氮碳共渗与氮碳化钛复合膜层的制备方法，其特征是所述C1～3烷基醇为甲醇、乙醇或异丙醇。4.根据权利要求1所述的催渗等离子氮碳共渗与氮碳化钛复合膜层的制备方法，其特征是所述混合气体中C1～3烷基醇溶液蒸汽占体积百分为5～22％。2CCNN110216826902168274A说明书1/2页一种催渗等离子氮碳共渗与氮碳化钛复合膜层的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种金属表面复合膜层的制备方法，特别涉及一种催渗等离子氮碳共渗与氮碳化钛复合膜层的制备方法。背景技术[0002]氮碳化钛具有较高的硬度(18～28GPa)，较低的摩擦系数(0.4～0.5)，有较强的韧性和磨损能力，被广泛应用于耐磨减摩场合和装饰品等。工具膜主要用于铣刀、冲压模具、冷锻模具、塑料模具和耐磨件等涂层。由于氮碳化钛膜层与基体(如钢、钛合金等)的结构和性能差异大，导致膜/基结合力差，直接在基体上沉积时容易发生剥落而导致膜层失效。为了降低膜层与基材的突变性，降低界面应力，提高氮碳化钛膜层与基体的结合强度，通常采用梯度过渡的结构。稀土催渗离子氮化可以在基体表面形成厚达几十至几百微米的渗氮层，获得了较高的表面硬度以及梯度硬度的基体表面层。基体材料表面硬度的提高为后继镀制氮碳化钛膜层提供了良好的支撑作用，降低氮碳化钛膜层与基体之间的硬度突变，获得连续过渡的界面结构，可以大幅度提高氮碳化钛膜层的性能和使用寿命。与氮碳化钛膜层相比，采用稀土催渗离子氮碳化与氮碳化钛膜复合的涂层性能显著提高。发明内容[0003]本发明的目的是针对现有技术的氮碳化钛膜层与基体硬度差异大、膜/基结合力差，提出一种稀土金属氧化物催渗等离子氮碳共渗与氮碳化钛复合膜层的制备方法。[0004]本发明的技术方案由以下步骤组成：[0005]1)稀土金属氧化物催渗等离子氮碳共渗：将基材除锈除油后置于离子渗氮炉中，压力50Pa以下，通入氮气∶氢气＝1∶1～10∶1和含有稀土金属氧化物饱和的C1～3烷基醇溶液蒸汽的混合气体，炉压为100～1200Pa，炉温450～600℃，保温1～6小时；[0006]2)沉积氮碳化钛膜层：①待步骤1)完成后调节炉内气氛，通入氮气∶氢气＝1∶2～10∶1，通过调节四异丙基钛(Ti[OC3H7]4)的加热温度90～125℃，调节进气量