半导体及太阳能溅射靶材行业用钨钛合金靶材的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102211188A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102211188A(43)申请公布日2011.10.12(21)申请号201110149666.X(22)申请日2011.06.03(71)申请人厦门虹鹭钨钼工业有限公司地址361000福建省厦门市集美北部工业区连胜路339号(72)发明人于洋赖亚洲庄志刚杨福民郑艾龙石涛(74)专利代理机构厦门市首创君合专利事务所有限公司35204代理人张松亭连耀忠(51)Int.Cl.B22F3/14(2006.01)C23C14/34(2006.01)C23C14/14(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称半导体及太阳能溅射靶材行业用钨钛合金靶材的制备方法(57)摘要本发明公开了一种半导体及太阳能溅射靶材行业用钨钛合金靶材的制备方法，是采用了氢化钛代替传统的部分纯钛，并将钨粉、钛粉和氢化钛粉按一定的质量比置于三维混料器中，在一定的转速条件下混合得到钨钛合金粉末，而后把填充好钨钛合金粉末的模具放入真空热压烧结炉内进行烧结处理来得到真空热压烧结毛坯，在对真空热压烧结毛坯进行尺寸切割后，再把真空热压烧结毛坯置于真空退火炉内进行退火处理，最后，使用超声波清洗机清洗靶材表面，由此得到成分和密度完全符合要求的钨钛合金靶。该制备方法具有粉末混合均匀，制备过程中不易氧化，杂质含量低，制备出的钨钛合金靶密度高的特点。CN1028ACCNN110221118802211193A权利要求书1/1页1.一种半导体及太阳能溅射靶材行业用钨钛合金靶材的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：a.将费氏平均粒度为1.0μm～2.8μm的钨粉、费氏平均粒度为40μm～60μm的钛粉和费氏平均粒度为20μm～60μm的氢化钛粉，按钨粉∶钛粉∶氢化钛粉为(7.0～9.0)∶(0.5～1.5)∶(0.5～1.5)的质量比置于三维混料器中，在转速为40r/min～70r/min条件下混合1.0h～1.5h，得到钨钛合金粉末；b.将上述钨钛合金粉末置于真空热压烧结模具内，用不锈钢板压实粉末，让其充分填充模具；c.把填充好钨钛合金粉末的模具放入真空热压烧结炉内，并及时抽真空；d.然后，升温至500～1000℃并加压至280吨，待加压完成后再升温至1400℃～1430℃，保温0.5～1.5小时；e.然后，调节真空热压炉功率为“0”，随炉冷却至室温后方可出炉，得到钨钛合金靶的真空热压烧结毛坯；f.使用线切割设备将上述真空热压烧结毛坯切割至成品尺寸；g.将经切割后的真空热压烧结毛坯置于真空退火炉内，升温至800℃～1000℃，退火0.5h～1.5h，得到退火后的真空热压烧结钨钛合金靶；h.将退火后的真空热压烧结钨钛合金靶放入超声波清洗槽内，加适量的洗涤剂及纯净水，使真空热压烧结钨钛合金靶完全浸泡在液体内清洗1～2小时，随后换清水再次清洗1～2小时，最后得到符合要求的钨钛合金靶。2.根据权利要求1所述的半导体及太阳能溅射靶材行业用钨钛合金靶材的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中，所述钨粉纯度≥99.995％，所述钛粉纯度≥99.00％。，所述氢化钛粉纯度≥99.00％。3.根据权利要求1所述的半导体及太阳能溅射靶材行业用钨钛合金靶材的制备方法，其特征在于：所述的步骤b中，所述的真空热压烧结模具为石墨模具。4.根据权利要求1所述的半导体及太阳能溅射靶材行业用钨钛合金靶材的制备方法，其特征在于：所述的步骤c中，所述及时抽真空为抽真空至800Pa以下。5.根据权利要求1所述的半导体及太阳能溅射靶材行业用钨钛合金靶材的制备方法，其特征在于：所述的加压至280吨过程中，加压速度控制在每分钟3～15吨。2CCNN110221118802211193A说明书1/5页半导体及太阳能溅射靶材行业用钨钛合金靶材的制备方法技术领域[0001]本发明涉及材料加工技术领域，特别是涉及一种半导体及太阳能溅射靶材行业用钨钛合金靶材的制备方法。背景技术[0002]钨钛W/Ti合金靶材由于具有低的电阻系数、良好的热稳定性能和抗氧化性能，已被成功地应用于Al、Cu与Ag布线的扩散阻挡层，并且由钨钛W/Ti合金靶材制备的各种薄膜如WOx-TOx、W-Ti-C、W-Ti-O和W-Ti-N等也在半导体行业和太阳能行业溅射镀膜方面得到了广泛的研究和应用。因此钨钛W/Ti合金靶材成为靶材制备研究的热点之一。但是，现有技术的制备方法所制成的钨钛合金靶仍存在许多缺陷，如钨钛合金粉末混合不均、制备过程中容易氧化、杂质含量高、制备出的钨钛合金靶致密度不高等。发明内容[0003]本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种半导体及太阳能溅射靶材行业用钨钛合金靶材的制备方法，具有粉末混合均匀，制备过程中不易氧化，杂