一种抑制三氯氢硅转化为四氯化硅的方法及装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102225767A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102225767A(43)申请公布日2011.10.26(21)申请号201110134991.9(22)申请日2011.05.23(71)申请人重庆大全新能源有限公司地址404000重庆市万州区龙都大道666号(72)发明人潘和平朱国平(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人逯长明(51)Int.Cl.C01B33/03(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种抑制三氯氢硅转化为四氯化硅的方法及装置(57)摘要本发明提供了一种抑制三氯氢硅转化为四氯化硅的方法，包括以下步骤：a)三氯氢硅与氢气发生还原反应，得到混合气体；b)以氯硅烷对所述步骤a)得到的混合气体进行降温处理，所述氯硅烷中含有40wt％～75wt％的四氯化硅。本发明还提供了一种抑制三氯氢硅转化为四氯化硅的装置，包括：还原炉；与所述还原炉的出口相连的冷却装置，所述冷却装置以氯硅烷为冷源，所述氯硅烷中含有40wt％～75wt％的四氯化硅。以含有四氯化硅的氯硅烷对三氯氢硅与氢气发生还原反应后得到的混合气体进行降温处理，也能够破坏三氯氢硅与氯化氢生成四氯化硅的平衡，从而抑制四氯化硅的生成，减少四氯化硅的生成量。CN102576ACCNN110222576702225774A权利要求书1/1页1.一种抑制三氯氢硅转化为四氯化硅的方法，包括以下步骤：a)三氯氢硅与氢气发生还原反应，得到混合气体；b)以氯硅烷对所述步骤a)得到的混合气体进行降温处理，所述氯硅烷中含有40wt％～75wt％的四氯化硅。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b)中，将所述混合气体的温度降至400℃以下。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤b)中，在5min以内将所述混合气体的温度降至400℃以下。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述氯硅烷的温度为-50℃～-30℃。5.根据权利要求1～4任意一项所述的方法，其特征在于，所述步骤b)具体为：采用氯硅烷以喷淋的方式对所述步骤a)得到的混合气体进行降温处理。6.一种抑制三氯氢硅转化为四氯化硅的装置，包括：还原炉；与所述还原炉的出口相连的冷却装置，所述冷却装置以氯硅烷为冷源，所述氯硅烷中含有40wt％～75wt％的四氯化硅。7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述冷却装置包括氯硅烷喷淋装置。8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述冷却装置还包括调节所述氯硅烷喷淋速度的流量调节装置。9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述冷却装置还包括温度控制装置。10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述冷却装置与所述还原炉的距离为0.5m～3m。11.一种抑制三氯氢硅转化为四氯化硅的方法，包括以下步骤：1)四氯化硅与氢气发生氢化反应，得到混合气体；2)以氯硅烷对所述步骤1)得到的混合气体进行降温处理，所述氯硅烷中含有40wt％～75wt％的四氯化硅。12.一种抑制三氯氢硅转化为四氯化硅的装置，包括：氢化炉；与所述氢化炉的出口相连的冷却装置，所述冷却装置以氯硅烷为冷源，所述氯硅烷中含有40wt％～75wt％的四氯化硅。2CCNN110222576702225774A说明书1/7页一种抑制三氯氢硅转化为四氯化硅的方法及装置技术领域[0001]本发明属于多晶硅技术领域，尤其涉及一种抑制三氯氢硅转化为四氯化硅的方法及装置。背景技术[0002]多晶硅是生产单晶硅的直接原料，是人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等半导体器件的电子信息基础材料，被称为微电子大厦的基石。[0003]目前，全球80％以上的多晶硅均通过改良西门子法生产得到，改良西门子法首先将石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98％得到工业硅，工业硅与无水氯化氢在流化床反应器中反应生成三氯氢硅，三氯氢硅再经过过滤、冷凝、分解等工艺进一步净化后在氢气气氛中还原沉积形成多晶硅。在采用改良西门子法生产多晶硅的过程中，会伴随产生大量四氯化硅、氯化氢、氢气等杂质气体，其中，四氯化硅有以下两个产生途径：工业硅与无水氯化氢反应生成三氯氢硅时会生成四氯化硅；净化后的三氯氢硅在氢气气氛中还原时生成多晶硅和氯化氢，三氯氢硅继续与生成的氯化氢发生反应生成四氯化硅。研究表明，采用改良西门子法每生产1吨多晶硅将产生14吨～20吨四氯化硅。大量四氯化硅副产物不仅污染环境、危害人体健康，而且使得工业硅转化率低，增加了多晶硅的生产能耗和生产成本。因此，减少四氯化硅的生成量或者提高四氯化硅转化为三氯氢硅的效率是降低多晶硅生产能耗和生产成本的关键。[0004]现有技术一般采用热氢化法或冷氢化法将四氯化硅转化为三氯氢硅。热氢化法是将四氯