一种锅炉给水除氧剂碳酰肼及其低聚物的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102229544A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102229544A(43)申请公布日2011.11.02(21)申请号201110093118.X(22)申请日2011.04.14(71)申请人辽宁石油化工大学地址113001辽宁省抚顺市望花区丹东路西段1号辽宁石油化工大学(72)发明人赵杉林姜恒王仲贤李萍李长波李飞潘振金英杰沈红新(51)Int.Cl.C07C281/06(2006.01)C02F1/58(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种锅炉给水除氧剂碳酰肼及其低聚物的制备方法(57)摘要本发明涉及一种锅炉给水除氧剂碳酰肼及其低聚物的制备方法，属于化工产品技术领域。其特征是：以单质碘作为催化剂，按照一定的摩尔比例将水合肼滴入碳酸二甲酯中，使碳酸二甲酯发生肼解反应，然后经减压蒸馏、冷却、结晶、干燥得到碳酰肼及其低聚物。本发明可以促进部分碳酰肼进一步与活性中间产物反应生成碳酰肼低聚物，从而获得活性含量较高的锅炉给水除氧剂。本发明操作简单，反应温和，易于实现连续操作，适合大规模的工业化生产。CN102954ACCNN110222954402229545A权利要求书1/1页1.一种锅炉给水除氧剂碳酰肼及其低聚物的制备方法，其特征是：以单质碘作为催化剂，按照一定的摩尔比例将水合肼滴入碳酸二甲酯中，使碳酸二甲酯发生肼解反应，然后经减压蒸馏、冷却、结晶、干燥得到碳酰肼及其低聚物。2.根据权利要求1所述的锅炉给水除氧剂碳酰肼及其低聚物的制备方法，其特征在于以单质碘作为催化剂，催化剂的加入量为反应体系总质量的0.02％至0.16％。3.根据权利要求1所述的锅炉给水除氧剂碳酰肼及其低聚物的制备方法，其特征在于以单质碘作为催化剂，催化剂的加入量为反应体系总质量的0.08％至0.12％。4.根据权利要求1所述的锅炉给水除氧剂碳酰肼及其低聚物的制备方法，其特征在于所使用水合肼为工业级水合肼，浓度不低于80％的工业级水合肼。5.根据权利要求1所述的锅炉给水除氧剂碳酰肼及其低聚物的制备方法，其特征在于反应温度控制在40℃至85℃范围之间。6.根据权利要求1所述的锅炉给水除氧剂碳酰肼及其低聚物的制备方法，其特征在于反应温度控制在70℃至80℃。7.根据权利要求1所述的锅炉给水除氧剂碳酰肼及其低聚物的制备方法，其特征在于水合肼滴加时间控制在0.5h至2.0h范围之间。8.根据权利要求1所述的锅炉给水除氧剂碳酰肼及其低聚物的制备方法，其特征在于水合肼滴加时间控制在1.0h至1.5h。9.根据权利要求1所述的锅炉给水除氧剂碳酰肼及其低聚物的制备方法，其特征在于水合肼滴加完毕后反应时间不少于0.5h。10.根据权利要求1所述的锅炉给水除氧剂碳酰肼及其低聚物的制备方法，其特征在于水合肼滴加完毕后反应时间不少于1.5h。2CCNN110222954402229545A说明书1/4页一种锅炉给水除氧剂碳酰肼及其低聚物的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳酰肼及其低聚物的制备方法，具体地说是一种用于锅炉给水除氧的碳酰肼及其低聚物的制备方法，属于化工产品技术领域。背景技术[0002]锅炉热力设备的腐蚀严重危及其安全、经济运行，水中溶解氧的存在是导致腐蚀发生的重要原因。化学除氧是采用热力除氧措施后为保证使锅炉给水中的溶解氧含量达到国家标准而采取的主要手段。碳酰肼是一种近年来逐步得到广泛认可和应用的锅炉给水除氧剂，其除氧机理与联氨类似，但其除氧能力和对铁、铜金属表面钝化能力都明显优于联氨。据国外文献报道，美国中西部1台450MW、16.5MPa的机组，用碳酰肼取代联氨后，在凝结水泵出口处和省煤器入口处水中的铁含量和铜含量都大幅度减少，其中铁含量减少60％～65％，铜含量减少50％～70％。[0003]碳酰肼的合成方法在国外研究应用较多，目前主要的合成路线有碳酸酯肼解法、蒸馏醇法、尿素肼解法、三聚氰酸肼解法、光气肼解法和肼基甲酸水解法等。但工业应用试验证明，纯碳酰肼常温时水中溶解度仅为7g/100g水，在锅炉给水除氧中适用pH值范围为8.8～9.2，适用温度范围为87.8～176.7℃，2分钟内给水溶解氧只能降到15ppb左右，不能满足高压锅炉给水溶解氧含量不超过7ppb的国家标准。碳酰肼低聚物的引入能够进一步拓宽除氧剂pH值适用范围(8.5～9.6)和温度适用范围(70～260℃)，提高除氧剂的溶解性(15g/100g水)，改善除氧剂对水中溶解氧的捕集能力，使给水溶解氧迅速降至7ppb以下。[0004]因此，通过改进碳酰肼的合成方法，使碳酰肼合成过程中产生部分碳酰肼低聚物，对于提高锅炉给水除氧剂的活性含量和除氧效率具有十分重要的意义。发明内容[0005]本发明的目的在于克服锅