碳纤维增强碳化硅复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102249721A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102249721A(43)申请公布日2011.11.23(21)申请号201110131837.6(22)申请日2011.05.20(71)申请人中国人民解放军国防科学技术大学地址410073湖南省长沙市德雅路109号中国人民解放军国防科学技术大学一院重点实验室(72)发明人马青松简科徐天恒刘海韬陈朝辉(74)专利代理机构湖南兆弘专利事务所43008代理人赵洪杨斌(51)Int.Cl.C04B35/80(2006.01)C04B35/565(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图6页(54)发明名称碳纤维增强碳化硅复合材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种碳纤维增强碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：准备碳纤维编织件并置于压力小于500Pa的真空条件下，用聚碳硅烷先驱体溶液浸渍2h～12h；将浸渍后的碳纤维编织件于室温条件下晾干；再置于压力小于50Pa的真空条件下，以1℃/min～30℃/min的升温速度升温到1000℃～1600℃，到温后保温30min～240min进行裂解；重复以上浸渍-晾干-裂解周期，直至本周期结束时样品重量较上周期结束时样品重量增重不超过1%，即得到Cf/SiC复合材料。本发明具有无需保护气氛、能减少样品表面粉尘从而减少炉体和样品的清理时间等优点，能提供强耐高温性能和高抗氧化性能的产品。CN102497ACN102249721A权利要求书1/1页1.一种碳纤维增强碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）浸渍：准备碳纤维编织件并置于压力小于500Pa的真空条件下，用聚碳硅烷先驱体溶液浸渍2h～12h；（2）晾干：将浸渍后的碳纤维编织件于室温条件下晾干；（3）裂解：将晾干后的碳纤维编织件置于压力小于50Pa的真空条件下，以1℃/min～30℃/min的升温速度升温到1000℃～1600℃，到温后保温30min～240min进行裂解；重复以上浸渍-晾干-裂解周期，直至本周期结束时样品重量较上周期结束时样品重量增重不超过1%，完成制备，得到碳纤维增强碳化硅复合材料。2.根据权利要求1所述的碳纤维增强碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚碳硅烷先驱体溶液为聚碳硅烷-甲苯溶液或聚碳硅烷-二甲苯溶液，所述聚碳硅烷先驱体溶液中聚碳硅烷的质量浓度为30%～70%。3.根据权利要求1或2所述的碳纤维增强碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纤维编织件为二维布、二维穿刺编织物、2.5维编织物、三维四向编织物、三维五向编织物或三维六向编织物。4.根据权利要求1或2所述的碳纤维增强碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述重复以上浸渍-晾干-裂解周期的次数为15～25次。2CN102249721A说明书1/5页碳纤维增强碳化硅复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及复合材料的制备领域，尤其涉及一种碳纤维增强碳化硅复合材料的制备方法。背景技术[0002]碳纤维增强碳化硅（Cf/SiC）复合材料结合了碳纤维和SiC基体的优势，具有低密度、高强度、高韧性、耐高温、耐烧蚀、抗冲刷、高硬度和高耐磨性等特点，在航空航天、能源技术、化工、交通工业等领域具有广阔的应用前景。[0003]Cf/SiC复合材料的性能主要取决于材料的结构，如纤维状态及分布、基体特性、界面状况等方面，而材料的结构是由材料的制备工艺决定的。在Cf/SiC复合材料的各种制备工艺中，先驱体浸渍裂解（PIP）工艺在设备要求、复杂构件近净成型等方面具有明显优势，是近十年来发展极为迅速的一种材料制备新工艺。先驱体浸渍裂解工艺又称为先驱体转化法，是在先驱体转化法制备陶瓷纤维的基础上发展起来的，其工艺过程是以碳纤维预制件为骨架，真空排除预制件中的空气，采用主链含Si的有机聚合物（一般采用聚碳硅烷）溶液或熔融体进行浸渍，在惰性气体保护下进行交联固化（或晾干），然后进行高温裂解使先驱体聚合物转化为SiC陶瓷基体。由于裂解小分子逸出形成气孔和基体裂解后的收缩，制备过程需多次实施浸渍裂解过程才能实现材料的致密化。[0004]在先驱体浸渍裂解工艺制备Cf/SiC陶瓷基复合材料过程中，先驱体通过裂解转化为SiC基体，裂解过程对纤维、基体和界面的结构组成存在决定性的影响，从而对材料的性能有关键性的影响。目前，一般采用的裂解工艺主要以常压或加压裂解为主，现有的对真空裂解工艺进行的研究主要是集中在首周期，后续周期还是采用常压裂解，目的也只是为了得到较好的界面结合，结果得到的材料耐高温性能和抗氧化性能与各周期均常压裂解得到的材料相当，并无明显改善。发明内容[0005]本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在