碳化硅纤维增强碳化硅复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102276279A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102276279A(43)申请公布日2011.12.14(21)申请号201110154829.3C04B35/622(2006.01)(22)申请日2011.06.10(71)申请人中国人民解放军国防科学技术大学地址410073湖南省长沙市砚瓦池正街47号中国人民解放军国防科学技术大学一院重点实验室(72)发明人周新贵王军宋永才张长瑞余金山王飞于海蛟王洪磊赵爽罗征黄泽兰(74)专利代理机构湖南兆弘专利事务所43008代理人赵洪杨斌(51)Int.Cl.C04B35/80(2006.01)C04B35/565(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称碳化硅纤维增强碳化硅复合材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种碳化硅纤维增强碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：制备SiC纤维编织件；以甲烷或丙烯为原料气，将SiC纤维编织件置于真空炉内采用压差法进行化学气相沉积，在SiC纤维编织件表面沉积碳涂层；以液态SiC陶瓷先驱体为浸渍液，真空浸渍沉积了碳涂层的SiC纤维编织件；将浸渍后的SiC纤维编织件装入模具，在流动氮气气氛下进行热模压交联；将交联后的SiC纤维编织件放入裂解炉中，在流动氮气气氛下进行高温裂解；重复真空浸渍-热模压交联-高温裂解周期，直至本周期结束时样品增重较上周期结束时样品增重小于1%，完成制备。本发明具制备周期短、成本低、污染和毒害作用小等优点。CN102769ACCNN110227627902276282A权利要求书1/1页1.一种碳化硅纤维增强碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）材料准备：以SiC纤维为原料制备SiC纤维编织件，并准备液态SiC陶瓷先驱体；（2）沉积碳涂层：以甲烷或丙烯为原料气，将所述SiC纤维编织件置于真空炉内采用压差法进行化学气相沉积，在所述SiC纤维编织件表面沉积碳涂层；（3）真空浸渍：以所述液态SiC陶瓷先驱体为浸渍液，真空浸渍上述沉积了碳涂层的SiC纤维编织件；（4）热模压交联：将上述真空浸渍后的SiC纤维编织件装入模具，在流动氮气气氛下进行热模压交联；（5）高温裂解：将热模压交联后的SiC纤维编织件放入裂解炉中，在流动氮气气氛下进行高温裂解；重复步骤（3）～步骤（5）的真空浸渍-热模压交联-高温裂解周期，直至本周期结束时样品增重较上周期结束时样品增重小于1%，完成制备，得到碳化硅纤维增强碳化硅复合材料。2.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增强碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述液态SiC陶瓷先驱体含有Si-H及-CH=CH2基团。3.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增强碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积的条件为：原料气流量为0.01m3·h-1～0.20m3·h-1；载气为氢气或氮气，载气气氛压力为100Pa～2000Pa，载气流量为0.01m3·h-1～0.20m3·h-1；沉积温度为800℃～1500℃，沉积时间1h～40h。4.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增强碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述热压模交联的具体工艺参数为：以1℃/min～10℃/min的升温速率升温至100℃～300℃，保温0h～5h，继续升温至交联温度200℃~500℃，保温0h～5h，升温和保温过程中保持模压压力≤40MPa。5.根据权利要求1所述的碳化硅纤维增强碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述高温裂解具体工艺参数为：以1℃/min～50℃/min的升温速率升温至裂解温度800℃～1500℃，保温1h～10h。6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的碳化硅纤维增强碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述真空浸渍-热模压交联-高温裂解周期的重复次数为10～20次。2CCNN110227627902276282A说明书1/5页碳化硅纤维增强碳化硅复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及碳化硅基复合材料领域，尤其涉及一种碳化硅纤维增强碳化硅复合材料的制备方法。背景技术[0002]随着人类科技水平的发展，如何进一步提高结构材料的性能逐渐成为加快推进科技进步的重要突破口。SiC陶瓷材料因脆性大、可靠性差等致命弱点严重阻碍了它作为结构材料的实用化进程。碳化硅纤维增强碳化硅（SiCf/SiC）复合材料是在SiC陶瓷材料中添加SiC纤维作为第二相制备得到的，其可以在断裂过程中通过裂纹偏转、纤维断裂和纤维拔出等机制吸收能量，增强材料的强度和韧性。SiCf/SiC复合材料的纤维和基体间热膨胀匹配、热应力小，具有高比强度、高比模量、高硬度、耐磨损、抗氧化、抗腐蚀、高温热稳定好、热导率高、热膨胀系数小、诱导辐射活性低等优异性能