高密度球形四氧化三钴低温液相沉淀氧化工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102259934A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102259934A(43)申请公布日2011.11.30(21)申请号201110126672.3(22)申请日2011.05.17(71)申请人周红阳地址417007湖南省娄底市万宝镇娄底红太阳电源新材料公司(72)发明人韦承僚周红阳张晓华(74)专利代理机构湖南省娄底市兴娄专利事务所43106代理人朱成实(51)Int.Cl.C01G51/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称高密度球形四氧化三钴低温液相沉淀氧化工艺(57)摘要一种高密度球形四氧化三钴低温液相沉淀氧化生产工艺，首先配制钴含量为60～75g/l的氯化钴溶液和浓度为100～120g/l的氢氧化钠溶液，两溶液同时并流流入反应槽中，通入空气进行合成反应，控制反应温渡为35～50℃、pH值为11.3～12.5，反应10～20分钟；陈化时按钴∶EDTA＝100∶1～5比例将EDTA加入陈化槽中，陈化后进行过滤、浆化及洗涤，得到湿四氧化三钴固体，最后将湿四氧化三钴送入煅烧炉煅烧，煅烧温度300～500℃，煅烧3～5小时取出、过筛得到四氧化三钴粉体。本发明生产过程可控，产品颗粒分布均匀、一致性好，形貌为类球形、具有很好的分散性和稳定性，回收率高、节约能源和资源，生产成本低，振实比重高、具有可靠的安全性能。CN1025934ACCNN110225993402259937A权利要求书1/1页1.一种高密度球形四氧化三钴低温液相沉淀氧化生产工艺，其特征在于生产步骤如下：a、配制氯化钴溶液根据氯化钴溶液原料的钴含量、配制槽额定容积及待配制钴溶液的钴含量控制指标，计算出氯化钴溶液原料的加入量，将其加入配制槽，开启搅拌叶片，加入纯水至配制槽额定容积标高处，搅拌5～10分钟，使溶液充分混合，控制钴含量为60～75g/l；加入盐酸、调整溶液pH值为2.0～3.0后进行化学分析、测量钴含量；b、配制氢氧化钠溶液往配制槽内加入半槽纯水，开启搅拌叶片，缓慢加入氢氧化钠固体，加入量按氢氧化钠溶液控制指标计算，开启蒸气阀，调节温度为30～45℃，使氢氧化钠完全溶解后，再加入纯水至配制槽额定容积标高处，搅拌5～10分钟，使溶液充分混合均匀，控制其浓度为100～120g/l；c、合成反应将氯化钴溶液和氢氧化钠溶液分别以1500～2000l/h流量和1600～2000l/h流量同时并流流到反应槽中，往反应液中通入流量为10～15m3/h的空气，控制反应温度为35～50℃，pH值为11.3～12.5，反应10～20分钟后料浆流入陈化槽中；这时根据陈化槽额定容积、氯化钴溶液和氢氧化钠溶液的流量比、分析测得的氯化钴溶液钴含量，计算出料浆中钴的总含量，按照钴∶EDTA＝100∶1～5比例往陈化槽中加入化学试剂EDTA，陈化时间为20～25分钟，促使晶粒生长均匀，颗粒形貌更加完整；d、一次过滤、浆化及洗涤将陈化槽内料浆全部泵入1#压滤机，首先压紧滤板，使料浆在压滤后变成滤饼；接着洗涤滤饼，松开滤板卸下滤饼，然后开始浆化：先往1#浆化槽内加入纯水淹住搅拌叶片，开启搅拌叶片的同时往1#浆化槽内缓慢加入滤饼，边加入纯水边搅拌25～30分钟，使滤饼完全打散，即完成第一次浆化；再预先在1#中间槽内加入1.5m3温度为35～50℃的热纯水，开启1#中间槽搅拌叶片，然后将1#浆化槽内料浆排入1#中间槽内；当1#中间槽内料浆达到额定容积标高处时，将料浆泵入2#压滤机，边泵边加入30～50℃的热纯水，直到1#中间槽内料浆被全部泵入2#压滤机为止；e、二次过滤、浆化及洗涤拆卸2#压滤机的滤饼，进行第二次过滤、浆化，具体操作与第一次浆化相同；第二次浆化后将2#浆化槽内料浆排入预先加有热纯水的2#中间槽，当2#中间槽内料浆达到额定容积时，将料浆泵入3#压滤机，边泵边加入35～50℃热纯水，直到2#中间槽内的料浆全部被泵入3#压滤机为止；当3#压滤机压滤结束后，用35～50℃热纯水洗涤滤饼20～30分钟，直到洗涤至无白色沉淀为止，此时用硝酸银滴定检测滤液中的氯离子含量应少于0.05g/l，即得到纯净的湿四氧化三钴固体；f、煅烧将湿四氧化三钴装入煅烧舟内，每舟1～2.5公斤，送入煅烧炉进行煅烧，煅烧温度为300～500℃，煅烧3～5小时后取出干燥的四氧化三钴，过筛后得到四氧化三钴粉体。2CCNN110225993402259937A说明书1/3页高密度球形四氧化三钴低温液相沉淀氧化工艺技术领域[0001]本发明涉及一种新材料制作方法，尤其是电池材料、催化剂、磁性材料、电子材料、硬质合金等制造业应用的四氧化三钴生产方法。背景技术[0002]现有的四氧化三钴生产工艺主要是将钴盐制成草酸钴或碳酸钴，草酸钴或碳