一种PbS纳米空心微球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102266741A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102266741A(43)申请公布日2011.12.07(21)申请号201110198017.9(22)申请日2011.07.15(71)申请人叶健地址233000安徽省蚌埠市蚌山区胜利中路76号1单元1号(72)发明人叶健(74)专利代理机构安徽省蚌埠博源专利商标事务所34113代理人杨晋弘(51)Int.Cl.B01J13/14(2006.01)C01G21/21(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种PbS纳米空心微球的制备方法(57)摘要本发明涉及一种PbS纳米空心微球的制备方法，其方法步骤如下：首先在聚乙烯基苄基氯乳胶纳米粒表面接枝聚合甲基丙烯酸铅，再经硫化反应原位生成PbS，最后用用管式气氛炉除去聚乙烯基苄基氯乳胶纳米粒子模板制得壳层具有敏感孔通道空腔PbS纳米微球。本发明的优点：聚乙烯基苄基氯乳胶纳米粒可用乳液法、微乳液法和复配乳液法制得，用聚乙烯基苄基氯乳胶纳米粒作模板在合成模板的同时完成了表面功能化，易于推广到其他材料的中空纳米材料的制备中，粒径、空腔、壳厚、壳层敏感孔通道紧密或疏松可控。制备工艺简单，操作容易。CN102674ACCNN110226674102266747A权利要求书1/1页1.一种PbS纳米空心微球的制备方法，其特征是方法步骤如下：首先通过以聚乙烯基苄基氯乳胶纳米粒模板中的苄基氯基团为引发剂在其表面接枝聚合含烯键的有机铅盐；然后经硫化反应原位生成PbS在聚乙烯基苄基氯乳胶纳米粒表面上组装包覆形成PbS壳层；最后用管式气氛炉除去聚乙烯基苄基氯乳胶纳米粒子模板制得壳层具有敏感孔通道空腔PbS纳米微球。2.如权利要求1所述的一种PbS纳米空心微球的制备方法，其特征在于，引发剂为聚乙烯基苄基氯乳胶纳米粒模板中的苄基氯基团。3.如权利要求1所述的一种PbS纳米空心微球的制备方法，其特征在于，合成模板的同时完成了表面功能化。4.如权利要求1所述的一种一种PbS纳米空心微球的制备方法，其特征在于含烯键的有机铅盐为甲基丙烯酸铅。5.如权利要求1所述的一种PbS纳米空心微球的制备方法，其特征在于，该制备方法用管式气氛炉除去聚乙烯基苄基氯乳胶纳米粒子模板的。6.如权利要求1所述的一种PbS纳米空心微球的制备方法，其特征在于，通过改变在聚乙烯基苄基氯乳胶纳米粒表面接枝聚合含烯键的有机铅盐的反应时间可以制备出壳层厚度在5～20nm范围内可调的空腔PbS纳米微球。2CCNN110226674102266747A说明书1/3页一种PbS纳米空心微球的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种纳米结构材料的制备，尤其涉及一种以聚乙烯基苄基氯乳胶纳米粒子为模板制备壳层具有敏感孔通道空腔硫化物纳米微球的制备方法。技术背景[0002]空腔纳米微球作为一种新型的有序结构纳米材料，呈现出常规材料所不具备的特殊功能，空腔微球内部中空的结构使其具有独特的力学、声学、光学等性能，因而广泛用于控制释放胶囊、、轻质填料、催化、分离材料、隔音材料、色谱分离、微纳米反应器、传感器、电子及光电材料等诸多领域。[0003]目前，研究发展了很多巧妙的方法制备空腔纳米微球，如模板法、自组装法、水热-溶剂热反应法、超声化学法、喷嘴反应器法、高温熔解法、喷雾热解法等。[0004]其中模板法是一种最直观、较为有效的制备方法，适用的范围也很广；它是通过控制前驱体在模板材料表面的沉积或反应，形成表面包覆的核/壳纳米结构，用加热或化学反应的方法除去模板，就得到中空纳米微球。通过模板法人们制备了一系列的中空纳米材料，如PbS、CdS、Fe3O4、ZnO、SiO2、Al2O3、ZrO2、Au、Pd、C和高分子微球等，它们绝大多数都是通过先合成纳米材料作为模板制得的。[0005]在ⅡB-ⅥA族半导体化合物中，PbS是典型的窄禁带半导体材料，室温下其禁带宽度为0.42eV是制作红外检测器的理想材料。由于体相材料的激子玻尔半径大(18nm)，广泛用于研究纳米粒子的量子尺寸效应，在通讯、热成像、生物成像和红外光学探测领域具有潜在的应用。因此，空腔PbS纳米微球的制备也受到了极大的关注，尤其是典型的模板法，如Yuanhua等2007年在ColloidsandSurfaces.第296期8-18页报道了用硫代乙酰胺嵌段共聚物微乳液滴为模板，用水相中的醋酸铅与从硫代乙酰胺嵌段共聚物微乳液滴中缓慢释放的硫，在微乳液滴表面沉淀一层PbS，除去模板制得空腔PbS纳米微球。原理是利用嵌段聚合物链段具有的双亲性,在选择性溶剂中自组装形成各种形状的胶束,通过壳交联反应并除去核部分制得空腔微球，用的是软模板乳液液滴。缺点是合成核/壳复合微球时需要在极低的聚