一种基于化学气相沉积的高温原子透析制备石墨烯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102275907A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102275907A(43)申请公布日2011.12.14(21)申请号201110154588.2(22)申请日2011.06.09(71)申请人无锡第六元素高科技发展有限公司地址214000江苏省无锡市惠山区长安镇中惠路518-8西侧无锡清华高新技术研究所(72)发明人瞿研(74)专利代理机构北京中恒高博知识产权代理有限公司11249代理人夏晏平(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种基于化学气相沉积的高温原子透析制备石墨烯的方法(57)摘要一种基于化学气相沉积的高温原子透析制备石墨烯的方法，涉及一种石墨烯材料的制备方法。步骤是，将荷包状铜箔置于真空管式炉或者真空气氛炉中，在除去真空腔内氧气的情况下，将氢气注入真空腔中，并升温至800-1100摄氏度，再将碳源气体注入真空腔中，即得沉积石墨烯的荷包状铜箔。本发明基于化学气相沉积法，在封闭的荷包状金属衬底（例如铜箔）外表面上高温裂解甲烷或其他碳氢气体，所沉积的碳原子在高温下透析到金属衬底内表面，在内表面形成石墨烯薄膜。该方法石墨烯的形成速度较慢，所形成的石墨烯晶粒较大，从而提供一种制备超大晶粒石墨烯薄膜的方法。CN102759ACCNN110227590702275910A权利要求书1/1页1.一种基于化学气相沉积的高温原子透析制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤如下，（1）取一定尺寸的矩形铜箔，对折后，将开口的三面密封起来，形成一个荷包状铜箔；再用有机溶剂清洗压焊后残留的污染物；（2）将荷包状铜箔置于真空反应炉中，在除去真空腔内氧气的情况下，将氢气注入真空腔中，并升温至800-1100摄氏度，再将碳源气体注入真空腔中，同时保持氢气流量，1-100分钟后即得沉积石墨烯的荷包状铜箔。2.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积的高温原子透析制备石墨烯的方法，其特征在于：除去真空腔内氧气的方法是：（1）将管式炉或气氛炉的气压抽至极限真空状态4～8×10-2Torr；（2）以气体流量1-100sccm将纯度高于99.99%的惰性气体注入到真空腔中；（3）关闭惰性气体进气阀门，将管式炉或气氛炉的气压抽至极限4～8×10-2Torr；（4）重复操作步骤（2）和步骤（3）2～3次，直至将管式炉或气氛炉内的残余氧气除至氧气分压小于1×10-6Torr。3.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积的高温原子透析制备石墨烯的方法，其特征在于：取出沉积石墨烯的荷包状铜箔的方法是：关闭氢气和碳源气体阀门、真空泵，用惰性气体将管式炉或气氛炉气压充满到一个大气压状态，然后取出荷包状铜箔。4.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积的高温原子透析制备石墨烯的方法，其特征在于：氢气和碳源气体的流速为1-100sccm，纯度高于99.99%。5.根据权利要求1-4所述的基于化学气相沉积的高温原子透析制备石墨烯的方法，其特征在于：所述碳源气体为只含碳氢原子的有机气体。6.根据权利要求5所述的基于化学气相沉积的高温原子透析制备石墨烯的方法，其特征在于：所述碳源气体为甲烷。2CCNN110227590702275910A说明书1/4页一种基于化学气相沉积的高温原子透析制备石墨烯的方法技术领域[0001]本发明涉及一种石墨烯材料的制备方法。背景技术[0002]石墨烯，英文名Graphene，是碳原子按照六角排列而成的二维晶格结构。作为单层碳原子平面材料，石墨烯可以通过剥离石墨材料而得到。这种石墨晶体薄膜自2004年被曼彻斯特大学的科学家发现之后，石墨烯就成为科学界和工业界关注的焦点。石墨烯的厚度只有0.335纳米，不仅是已知材料中最薄的一种，还非常牢固坚硬；作为单质，它在室温下传递电子的速度比已知所有的导体和半导体都快(石墨烯中电子的迁移速度达到了光速的1/300)。由于石墨烯的特殊原子结构，其中载流子（电子和空穴）的行为必须用相对论量子力学(relativisticquantummechanics)才能描绘。由于其高电子迁移率以及高透光率，石墨烯在可能被应用在各种信息技术领域，例如作为透明导电电极应用在平板显示器上，或者作为沟道层应用在高频/射频晶体管上。同时，作为单层碳原子结构，石墨烯的理论比表面积高达2630m2/g。如此高的比表面积使得以基于石墨烯的材料成为极有前途的能量储存活性材料，使得石墨烯材料有可能在储氢、新型锂离子电池、超级电容器或者燃料电池得到应用。[0003]目前有以下几种制备方法：1.轻微摩擦法或撕胶带发（粘贴HOPG）这种方法简单易行，容易得到高质量的石墨烯。但是产率极低，在一块Si衬底上通常只能得到若干片微米见方的石墨烯。因此这种