一种在空气气氛以氧化铁为铁源制备磷酸亚铁锂的工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102275892A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102275892A(43)申请公布日2011.12.14(21)申请号201110202525.X(22)申请日2011.07.20(71)申请人彩虹集团公司地址712021陕西省咸阳市彩虹路1号(72)发明人刘涛涛(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人陆万寿(51)Int.Cl.C01B25/45(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种在空气气氛以氧化铁为铁源制备磷酸亚铁锂的工艺(57)摘要本发明公开了一种在空气气氛以氧化铁为铁源制备磷酸亚铁锂的工艺，包括以下步骤：将LiH2PO4和Fe2O3按摩尔比(0.97～1.02)∶1混合成混合物；将形成的混合物采用碾磨或喷雾的方式混合均匀；将混合均匀的混合物移转至高温炉内；待温度降至室温时，取出物料，加入一定百分比的碳黑和酒精或加入其它有机碳、乙炔黑、碳纤维、糖类等再次混合均匀；形成包覆良好的碳膜前躯体；将混合均匀的物料移转至高温炉内于空气气氛下高温处理，最后降至室温即可。本发明锂离子电池磷酸亚铁锂的制备方法至少具有以下优点：所需的物质少，配比简单；反应没有废弃物；不需要使用其它氮气，氩气等保护性气氛，在空气气氛中就可以实现磷酸亚铁锂的制备。CN1027589ACCNN110227589202275895A权利要求书1/1页1.一种在空气气氛以氧化铁为铁源制备磷酸亚铁锂的工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将LiH2PO4和Fe2O3按摩尔比(0.97～1.02)∶1混合成混合物；步骤2：将步骤1形成的混合物采用碾磨或喷雾的方式混合均匀；步骤3：将步骤2混合均匀的混合物移转至高温炉内，炉腔的压力为1.5×105Pa，在空气气氛中，温度为600℃～700℃，时间为10～20小时；步骤4：待炉腔温度降至室温时，取出炉腔内的物料，在此物料中加入酒精和含碳有机物，形成碳膜前躯体；步骤5：将步骤4碳膜前躯体移转至高温炉内，于空气气氛下高温处理后降至室温即磷酸亚铁锂，其中，炉腔的压力为1.2×105Pa，温度为700℃～900℃，时间为10～20小时。2.如权利要求1所述一种在空气气氛以氧化铁为铁源制备磷酸亚铁锂的工艺，其特征在于：所述步骤4中含碳有机物是指碳黑、乙炔黑、碳纤维或糖类。3.如权利要求1所述一种在空气气氛以氧化铁为铁源制备磷酸亚铁锂的工艺，其特征在于：所述步骤2采用碾磨混合均匀时，加入酒精。4.如权利要求1所述一种在空气气氛以氧化铁为铁源制备磷酸亚铁锂的工艺，其特征在于：所述步骤2采用喷雾的方式混合均匀前，首先将步骤1形成的混合物配制成摩尔浓度为1.5～2mol/L的溶液A，接着，向溶液A中加入高分子化合物作为增稠剂，形成溶液B，其中，增稠剂的加入量占溶液B的质量百分比为30～40％，然后再喷雾干燥。5.如权利要求4所述一种在空气气氛以氧化铁为铁源制备磷酸亚铁锂的工艺，其特征在于：所述增稠剂选自聚乙二醇、聚丙烯酸或聚乙烯醇。6.如权利要求4所述一种在空气气氛以氧化铁为铁源制备磷酸亚铁锂的工艺，其特征在于，所述喷雾干燥方法为：将溶液B在气流式喷雾干燥器内干燥成混合粉体，其中，进料溶液采用蠕动泵进样，进样速度为20～25ml/min，在喷嘴气体流量在0.15MPa下产生雾化，空气进口温度为400℃-500℃，空气出口温度为200-300℃，出口空气经一级旋涡分离放空。2CCNN110227589202275895A说明书1/4页一种在空气气氛以氧化铁为铁源制备磷酸亚铁锂的工艺技术领域：[0001]本发明属于锂离子电池正极材料领域，涉及一种在空气气氛条件下以氧化铁为铁源制备磷酸亚铁锂的工艺。背景技术：[0002]自1991年锂离子电池问世以来，其正极材料一直是材料研究的热点。目前的研究主要集中在含锂过渡金属氧化物方面，过渡金属主要为镍、钻、锰。近年来，由于铁在地壳中含量丰富，价格便宜，与环境友好，基于Fe2+/Fe3+氧化还原对的物质引起了人们极大的兴趣，所以人们竞相研究含铁的锂盐，以其取代当前的正极材料。[0003]1999年美国Texas大学的J.B.Goodenough等人获得USPatentNo.591382de锂电池正极磷酸铁锂材料的专利权，以0.05mA/cm2的小电流放电，容量为110mAh/g，远未达到170mAh/g的理论容量，原因是磷酸铁锂电子和离子电导率低。为解决此问题，N.Ravet和M.Armand等人采用炭包覆、金属掺杂和磷位替代的方法大大提高磷酸铁锂电导率。2002年美国麻省理工学院的Yet-MingChiang等申请专利US2004/005265A1，在锂位掺杂+2以上金属离子可以大幅度提