一种回收磷酸铁锂材料制备磷酸亚铁和磷酸锂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113336211A(43)申请公布日2021.09.03(21)申请号202110678323.6(22)申请日2021.06.18(71)申请人湖北融通高科先进材料有限公司地址435100湖北省黄石市大冶市罗家桥街道长乐大道66号(72)发明人孙杰杨吉魏义华何中林(74)专利代理机构北京润平知识产权代理有限公司11283代理人严政(51)Int.Cl.C01B25/37(2006.01)C01B25/30(2006.01)H01M10/54(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种回收磷酸铁锂材料制备磷酸亚铁和磷酸锂的方法(57)摘要本发明涉及新能源材料资源化利用与环境保护技术领域，公开了一种回收磷酸铁锂材料制备磷酸亚铁和磷酸锂的方法。该方法包括：(1)将废旧磷酸铁锂正极片破碎，震荡过筛后得到磷酸铁锂原料；(2)将磷酸铁锂原料于酸性溶液中溶解，过滤后收集滤液；向滤液中加入铁源溶液，将Fe/P比调节至1.45～1.5；加入碱性溶液将pH值调节至1.5～6.5，反应后多次过滤洗涤，得到滤液和滤饼；将滤饼多次洗涤烘干，得到磷酸亚铁；将滤液加热至75～85℃，加入磷源溶液将滤液中的Li/P比调节至3～3.2，再加入碱性溶液将pH值调节至10～13，反应后过滤洗涤，得到磷酸锂。该方法能有效回收铁、磷和锂元素，铁、磷和锂的回收率较高。CN113336211ACN113336211A权利要求书1/1页1.一种回收磷酸铁锂材料制备磷酸亚铁和磷酸锂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将废旧磷酸铁锂正极片破碎，震荡过筛后得到磷酸铁锂原料；(2)将步骤(1)得到的磷酸铁锂原料于酸性溶液中溶解，过滤后收集滤液；(3)向步骤(2)得到的滤液中加入铁源溶液，将Fe/P比调节至1.45～1.5；(4)向步骤(3)得到的溶液中加入碱性溶液将pH值调节至1.5～6.5，反应后过滤洗涤，分别得到滤液和滤饼；(5)将步骤(4)得到的滤饼洗涤烘干，得到磷酸亚铁；(6)将步骤(4)得到的滤液加热至75～85℃，然后加入磷源溶液将滤液中的Li/P比调节至3～3.2，接着加入碱性溶液将pH值调节至10～13，反应后过滤洗涤，得到磷酸锂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，将磷酸铁锂正极片破碎至粒度为2～50um，优选为2～20um，更优选为2～10um。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述酸性溶液为硫酸、盐酸、磷酸或高氯酸溶液中的至少一种。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述酸性溶液的浓度≥30质量％，加入的酸性溶液与磷酸铁锂原料的质量比为3～5：1。5.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述铁源溶液为硫酸亚铁、氯化亚铁或草酸亚铁中的至少一种。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液或氨水溶液。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述碱性溶液的浓度为20～30质量％；优选地，在步骤(4)中，加入碱性溶液将pH值调节至2～5。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(6)中，所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸钠或磷酸中的至少一种；优选地，在步骤(6)中，所述磷源溶液的浓度为20～30质量％。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在步骤(6)中，加入磷源溶液将滤液中的Li/P比调节至3～3.08。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(6)中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液或氨水溶液；优选地，在步骤(6)中，加入碱性溶液将pH值调节至11～12.5。2CN113336211A说明书1/7页一种回收磷酸铁锂材料制备磷酸亚铁和磷酸锂的方法技术领域[0001]本发明涉及新能源材料资源化利用与环境保护技术领域，具体涉及一种回收磷酸铁锂材料制备磷酸亚铁和磷酸锂的方法。背景技术[0002]磷酸铁锂材料能量密度高、价格低廉、安全性好，因而在动力电池和储能市场备受欢迎。但是磷酸铁锂电池的使用寿命不长，一般只有2～10年，长期使用过程中会产生大量的废旧磷酸铁锂电池。因此，对废旧磷酸铁锂电池进行有效回收处理及再利用既能节约大量的成本，又能避免造成环境污染，具有经济价值和社会效益双重意义。[0003]目前回收再利用废旧磷酸铁锂电池主要分为干法回收和湿发回收。干法回收虽然工艺简单，应用广泛，但是能耗较大，浪费资源，并且生产过程中会产生污染性气体或物质，污染环境。湿法回收虽然工艺稳定，贵重金属锂回收率较高，但是湿法回收需要使用大量的液碱和氧化剂，产生的废液需要进一步处理，回收成本也较高，而且不能充分