提取碳酸锂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102295303A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102295303A(43)申请公布日2011.12.28(21)申请号201110225445.6(22)申请日2011.08.08(71)申请人江西本源新材料科技有限公司地址336000江西省宜春市袁州区医药工业园(72)发明人张勇(74)专利代理机构宜春赣西专利代理事务所36121代理人朱兵(51)Int.Cl.C01D15/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称提取碳酸锂的方法(57)摘要本发明公开了一种提取碳酸锂的方法，其以锂云母为原料，采用1）煅烧除氟，先将锂云母粉置于回转炉中煅烧并粉碎；2)酸浸出,将粉碎后的锂云母用硫酸溶液，浸渍反应，3)过滤除渣,将上步固液混合溶液,去除滤渣,得母液1；4）冷冻、分离，于母液1中加入氢氧化铝溶液经冷冻、分离出钾、铝、铷、铯矾，得母液2；5）沉锂分离制产品，于母液2中加入液氨，然后过滤分离除渣，于滤液中加入氢氧化钙乳液，经中和、浓缩，于浓缩液中加入碳酸钠溶液反应、过滤、分离，固体烘干即为碳酸锂产品，分离的滤液回收循环使用。本发明采用煅烧、酸浸除氟，低温提取工艺条件温和，生产成本低。CN102953ACCNN110229530302295306A权利要求书1/1页1.一种提取碳酸锂的方法，以锂云母为原料，采用煅烧和酸浸相结合方法，包括煅烧、酸浸、过滤、冷冻、分离、浓缩、沉锂，其特征是，按如下步骤进行：1）煅烧除氟，先将锂云母粉置于回转炉中于840℃-860℃温度下煅烧2-4小时，并将煅烧后的锂云母粉碎至250-400目；2)酸浸出,将粉碎后的锂云母和浓度为10-30Wt%的硫酸溶液按固液比1：3-4混合反应3-6小时,得固、液混合溶液；3)过滤除渣,将2)步固液混合溶液,用压滤机过滤,去除滤渣,得滤液为母液1；4）冷冻、分离，于母液1中加入氢氧化铝，使溶液形成K+、Al3+的饱和溶液，将饱和溶液经冷冻、分离出钾、铷、铯矾，经过滤得滤液，母液2；5）沉锂分离制产品，于母液2中加入液氨，控制溶液的Ph为3-4，然后过滤分离除渣，并对滤渣进行洗涤过滤，回收滤液，于滤液中加入氢氧化钙乳液，经中和、浓缩，得浓缩液，于浓缩液中加入碳酸钠溶液反应、过滤、分离，固体烘干即为碳酸锂产品，分离的滤液回收循环使用。2.依据权利要求1所述的提取碳酸锂的方法，其特征是所述冷冻为二次冷冻即一次冷冻，是将母液1在搅拌下,降温至-5～40℃，分离出固体铷、铯、钾矾后，过滤分离，得分离滤液；再对分离滤液进行二次冷冻，是将分离滤液在搅拌下降温至-8～-30℃，控制溶液中浓度≤0.2-0.5g/L，过滤分离，洗涤滤渣，分离出固体钾、铷、铯矾，滤液回收为母液2。3.依据权利要求1所述的从锂云母中提取碳酸锂的方法，其特征是5）步分离，是对固、液混合溶液检测后，控制溶液中Fe3+、Mg2+、F-、Si4+、Ca2+离子的质量浓度≤0.05%时进行过滤分离。2CCNN110229530302295306A说明书1/3页提取碳酸锂的方法[0001]技术领域：本发明涉及一种提取碳酸锂的方法,特别是从锂云母原料中提取碳酸锂的方法。[0002]背景技术：碳酸锂是一种重要的化工原料，随着国家新能源发展规划，锂电新能源作为国家重点支持发展能源产业之一；而碳酸锂作为锂电新能源发展重要基础原料，其生产和需求量越来越大，价格也越来越高。[0003]江西宜春钽铌锂矿是目前亚洲最大的钽铌锂矿，钽铌锂资源丰富，锂云母中二氧化锂含量达4.5%，具有提取碳酸锂资源优势条件，且锂云母中含有钾、铷、铯、铝等多种有价值的金属元素，综合利用这些资源，可以大幅提高从锂云母中提取碳酸锂的利用价值，从而大幅降低碳酸锂生产成本。因此以锂云母为原料进行提取碳酸锂具有较广阔的市场前景，及较好的经济效益。[0004]目前碳酸锂的制备方法从原料来看主要有固体矿和液体矿，液体矿主要是以盐湖卤水为原料进行提取，这种方法由于原料成本低，易于提取，工艺已很成熟，但是由于卤水中镁离子含量较高，其生产工业级碳酸锂较容易，但如果生产电池级的碳酸锂其生产成本亦较高。二是以矿石为原料，主要是以锂云母，锂辉石为原料进行提取，目前的提取方法是硫酸法或硫酸钾和石灰石煅烧结法，因石灰石煅烧法仅采用煅烧原料中杂质如氟难以去除净,锂回收率亦低，产品成本高，如中国专利号为ZL85101989《硫酸钾法处理锂云母制取碳酸锂工艺方法》即是将硫酸钾和锂云母按配比混合后进行高温焙烧，在930℃温度焙烧2小时，然后对焙烧物料进行二段四级浸提工艺提取碳酸锂产品，该方法工艺复杂，对环境也造成一定污染；还有如中国专利申请号为201010001287.1《一种从锂云母中提取锂的方法》其是以锂云母为原