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(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102321820A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102321820A(43)申请公布日2012.01.18(21)申请号201110209379.3(22)申请日2011.07.23(71)申请人中国科学院青海盐湖研究所地址810008青海省西宁市新宁路18号(72)发明人周园李翔孙庆国任秀峰年洪恩王宏宾(74)专利代理机构兰州中科华西专利代理有限公司62002代理人李艳华(51)Int.Cl.C22C1/05(2006.01)C22C29/18(2006.01)H01L35/34(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种β-FeSi2基热电材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种β-FeSi2基热电材料的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)将Fe、M和Si粉按比例在氩气保护气氛下均匀混合,得到混合物;(2)将所述混合物在氩气气氛保护下进行间歇式球磨,即得合金粉;(3)将所述合金粉进行压片,得到合金片;(4)所述合金片置于与所述合金片规格相匹配的石墨模具中后,将所述石墨模具置于氩气气氛下的管式炉进行烧结、退火,即得β-FeSi2基热电材料。本发明不但简化了工艺,使操作更容易,而且也降低了设备成本,同时也使所获得的产品的组分易控制,所得的β-FeSi2基热电材料,颗粒尺寸小且分布均匀。CN10238ACCNN110232182002321827A权利要求书1/1页1.一种β-FeSi2基热电材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将Fe、M和Si粉按照0.92~1∶0~0.08∶2.5的摩尔比在氩气保护气氛下均匀混合,得到混合物;(2)将所述混合物在氩气气氛保护下装入不锈钢真空球磨罐,以200~300rpm的转速进行间歇式球磨20~50h,即得合金粉;其中球料质量比为60~80∶1;(3)将所述合金粉在20~30MPa的压力下保压10~20min进行压片,得到合金片;(4)所述合金片置于与所述合金片规格相匹配的石墨模具中后,将所述石墨模具置于氩气气氛下的管式炉进行烧结、退火,即得组成为FexM1-xSi2.5的β-FeSi2基热电材料,其中0.92≤x≤1。2.如权利要求1所述的一种β-FeSi2基热电材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的M为金属Al、Co、Mn、Ni元素中的任意一种。3.如权利要求1所述的一种β-FeSi2基热电材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的烧结条件是指以5~10K/min的升温速率升至1100~1150℃,烧结时间为2~4h。4.如权利要求1所述的一种β-FeSi2基热电材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的退火条件是指以2~5K/min的降温速度从烧结温度开始降至800~850℃,退火时间为15~20h。2CCNN110232182002321827A说明书1/4页一种β-FeSi2基热电材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种热电材料的制备方法,尤其涉及一种β-FeSi2基热电材料的制备方法。背景技术[0002]能源是人类活动的物质基础,是整个世界发展和经济增长的最基本的驱动力。工业革命后,在稳定能源供应的支持下,世界经济规模取得了较大增长,人类充分享受着能源带来的经济发展和科技进步等利益。而近年来由于需求的增大,煤、石油、天然气等主要的传统不可再生能源开始日益枯竭,这些矿物能源的过度使用还造成了环境的严重污染,威胁着人类的生存与发展。能源问题已上升到了国家的高度,也成为21世纪人类所共同关注的问题。[0003]热电材料也叫温差材料,是一种通过内部载流子运动直接进行热电转换作用的功能材料。利用热电材料制成的热电转换元件具有结构简单、坚固耐用、无噪声、无振动、无机械部件、不需要冷媒、运行可靠等优点,尤其在环境问题日益突出的今天,更具有广泛的应用前景。热电材料的热电转换效率常用热电优值Z或无量纲优值ZT来表征,Z=S2/ρκ,其中S为塞贝克系数,ρ为电阻率,κ为热导率。β-FeSi2作为热电材料,具有在200~900℃温度范围内的高温热电转换功能,虽然ZT值较小,但因其高温抗氧化性、无毒、来源丰富、成本低廉等优点,已成为当今热电材料的研究热点之一。发明内容[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、易操作、设备成本低廉、产品组分易控制的β-FeSi2基热电材料的制备方法。[0005]为解决上述问题,本发明所述的一种β-FeSi2基热电材料的制备方法,包括以下步骤:[0006](1)将Fe、M和Si粉按照0.92~1∶0~0.08∶2.5的摩尔比在氩气保护气氛下均匀混合,得到混合物;[0007](2)将所述混合物在氩气气氛保护下装入不锈钢真空球磨罐,以200~300rpm的转速