一种低温型磷酸铁锂正极材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102376957A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102376957A(43)申请公布日2012.03.14(21)申请号201110354907.4(22)申请日2011.11.10(71)申请人山东精工电子科技有限公司地址277800山东省枣庄市高新区泰国工业园复元五路海特电子集团(72)发明人张敬捧关成善宗继月(51)Int.Cl.H01M4/62(2006.01)H01M4/58(2010.01)权利要求书2页说明书6页附图3页(54)发明名称一种低温型磷酸铁锂正极材料及其制备方法(57)摘要一种低温型磷酸铁锂正极材料及其制备方法，将碳酸锂、金属氧化物、磷酸铁和葡萄糖配比按摩尔比Li:R:Fe:P:C=（1.1-x）:x:1:1:0.8，x=0.01~0.03，C为葡萄糖中的C，R为掺杂金属离子，直接混合后加入上述混合料总质量2~3倍的无水乙醇，湿相球磨均匀混合，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，松装状态下，在惰性气氛炉中300℃~500℃煅烧2h~5h，冷却至室温后，将粉末在表面压力为10kg/cm3的压实状态下，在惰性气氛炉中500℃~800℃煅烧8h~12h，二次烧结合成磷酸铁锂正极材料。对合成的材料进行气流粉碎分级和过筛，得到纳米级磷酸铁锂正极材料，材料的导电性能好，可以有效提高制作电池的低温性能。CN10237695ACCNN110237695702376966A权利要求书1/2页1.一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是：其原料碳酸锂、金属化合物、磷酸铁和葡萄糖配比按摩尔比Li:R:Fe:P:C=（1.1-x）:x:1:1:0.8，x=0.01~0.03，C为葡萄糖中的C，R为掺杂金属离子；将原料磷酸铁、碳酸锂、葡萄糖和掺杂金属化合物湿相球磨均匀混合，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，松装状态下，在惰性气氛炉中300℃~500℃煅烧2h~5h，冷却至室温后，将粉末在表面压力为8~12kg/cm3的压实状态下，在惰性气氛炉中500℃~800℃煅烧8h~12h，对合成的材料进行气流粉碎分级和过筛，得到纳米级磷酸铁锂正极材料。2.根据权利要求1所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是：磷酸铁和掺杂金属化合物均为纳米级。3.根据权利要求1所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是：掺杂金属化合物为氧化镁、氧化钛、氧化铬、氧化锌中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是：湿相球磨方法中的溶剂采用无水乙醇，无水乙醇的质量为混合料总重量的2~3倍。5.根据权利要求4所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是：所述的碳酸锂、氧化镁、磷酸铁和葡萄糖配比按摩尔比Li:Mg:Fe:P:C=1.09:0.01:1:1:0.8，C为葡萄糖中的C，直接混合后加入上述混合料总质量2.5倍的无水乙醇。6.根据权利要求1所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是：球磨机为行星式球磨机，公转的转速为100r/min~500r/min，自转的转速为500r/min~800r/min，球磨时间为8h~24h；磨球的直径为10mm。7.根据权利要求1所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是：球磨罐和磨球均为氧化锆材质，混合湿料与磨球的重量比为1:0.5~1:10。8.根据权利要求1所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是：气流粉碎分级控制中位粒径在300±50nm；材料过筛为380目。9.一种低温型磷酸铁锂正极材料的制备方法，其步骤是：采用碳酸锂、金属氧化物、磷酸铁和葡萄糖配比按摩尔比Li:R:Fe:P:C（=1.1-x）:x:1:1:0.8，x=0.01~0.03，C为葡萄糖中的C，R为掺杂金属离子，直接混合后加入上述混合料总质量2~3倍的无水乙醇，在行星式球磨机中进行球磨8h~24h，球磨机公转的转速为100r/min~500r/min，自转的转速为500r/min~800r/min，混合湿料与磨球的重量比为1:0.5~1:10，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，松装状态下，在惰性气氛炉中300℃~500℃煅烧2h~5h，冷却至室温后，将粉末在表面压力为8~12kg/cm3的压实状态下，在惰性气氛炉中500℃~800℃煅烧8h~12h，对合成的材料进行气流粉碎分级，中位粒径控制在300±50nm，过筛，得到导电性能良好的纳米级磷酸铁锂正极材料。10.根据权利要求9所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征是，碳酸锂、氧化镁、磷酸铁和葡萄糖配比按摩尔比Li:Mg:Fe:P:C=1.09:0.01:1:1:0.8，C为葡萄糖中的C，直接混合后加入上述混合料总质量2.5倍的无水乙醇，在行星式球磨机中进行球磨10h，球磨罐和磨球均为氧化锆材质，磨球的直径为1