一种莫来石晶须的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102433583A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102433583A(43)申请公布日2012.05.02(21)申请号201110277478.5(22)申请日2011.09.20(71)申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区大学园1号(72)发明人武秀兰赵丹任强马文静郑之剑(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人陆万寿(51)Int.Cl.C30B1/10(2006.01)C30B29/34(2006.01)C30B29/62(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种莫来石晶须的制备方法(57)摘要一种莫来石晶须的制备方法。先将粉煤灰装入刚玉球磨罐中，再将刚玉球磨罐在行星式球磨机上球磨后的浆料干燥、研细并过40目筛；Al2(SO4)3·18H2O在研钵中研细，过20目筛。将粉煤灰、Al2(SO4)3·18H2O、Na2SO4充分混合，装入刚玉烧杯中，加盖密封，移至高温电炉中煅烧后随炉自然冷却，将煅烧后物料先用蒸馏水洗涤、过滤、干燥，再用20％HF酸洗涤、过滤、干燥即可。本发明采用燃煤火力发电厂排出的固体废弃物——粉煤灰为主要原料，通过Al2(SO4)3·18H2O调整配方中的铝含量，以Na2SO4为熔剂，在较低温度下合成莫来石晶须，晶须长度0.58～1.2μm，直径为43～69nm。CN1024358ACCNN110243358302433587A权利要求书1/1页1.一种莫来石晶须的制备方法，其特征在于：1)首先将粉煤灰装入刚玉球磨罐中，以刚玉球石为研磨体，水为研磨介质，再将刚玉球磨罐装在行星式球磨机上细磨30分钟，然后将球磨后的浆料干燥、研细并过40目筛；2)将Al2(SO4)3·18H2O在研钵中研细，过20目筛；3)将过筛后的粉煤灰和Al2(SO4)3·18H2O、Na2SO4充分混合制成混合料，然后将混合料装入刚玉烧杯中并加盖密封，移至高温电炉中以10℃/分钟的升温速度自室温升温至950～1050℃保温煅烧2～4小时，然后随炉自然冷却至室温；所述的混合料中Al2O3与SiO2的摩尔比为1.2～1.5∶1，Na2SO4的加入量为混合料质量的45％～55％；4)将煅烧后物料先用蒸馏水洗涤、过滤、干燥，再用质量浓度为20％的HF酸洗涤、过滤、干燥后即得到莫来石晶须。2.根据权利要求1所述的莫来石晶须的制备方法，其特征在于：所述的Al2(SO4)3·18H2O的纯度为99.0％，Na2SO4纯度为99.0％。3.根据权利要求1所述的莫来石晶须的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中粉煤灰∶刚玉球石∶水＝1∶2∶1的质量比。2CCNN110243358302433587A说明书1/3页一种莫来石晶须的制备方法技术领域[0001]本发明属于材料科学领域，特别涉及一种莫来石晶须的制备方法。背景技术[0002]晶须通常被定义为在人工控制条件下生长成的具有一定长径比的一种单晶纤维材料，其直径非常小，以致于难以容纳在大晶体中经常出现的缺陷，其原子高度有序，强度接近于完整晶体的理论值，因而它具有优良的耐腐蚀性能、良好的机械强度、电绝缘性、轻量、高强度、高弹性模量、高硬度等特性，作为塑料、金属、陶瓷等的改性增强材料时显示出极佳的物理、化学性能和优异的力学性能。[0003]莫来石晶须具有耐高温、耐磨损、抗氧化、热膨胀系数较小、高温强度较大、抗热震性能较好及具有高温蠕变小等优异性能，所以，莫来石晶须可作为陶瓷基复合材料中一种优异的增强增韧剂，其开发应用必将促进陶瓷基复合材料的研究和发展；在高温结构材料中莫来石晶须可提高材料的抗蠕变性能和抗热震性能；在制成无机过滤膜时，还可以利用晶须因具有比较光洁的表面，形状的特殊性(长径比大)，使其堆积成孔的方式与颗粒有很大的不同，这些特性使其具有较优异的防堵塞性能。[0004]目前，莫来石晶须的制备方法主要有溶胶-凝胶法、Al2O3-SiO2粉末煅烧法、矿物分解法、熔盐法等。其中，溶胶-凝胶法制备过程复杂不利于产业化，Al2O3-SiO2粉末煅烧法、矿物分解法合成温度高、生产成本高，熔盐法是一种简单、适用、低成本的莫来石晶须合成方法。(聂建华，张寒，徐满，等.熔盐法合成莫来石晶须[J].稀有金属材料与工程，2009，38(增2)：1154-1157；朱伯铨，李雪冬，郝瑞，等.在硫酸钠熔盐中合成莫来石的热力学研究[J].硅酸盐学报，2006，34(1)：76-80)。但这类系统配方的缺点是，都是用化工原料合成莫来石晶须的，存在原料成本高，不符合当前国家的能源管理政策。[0005]粉煤灰是燃煤电厂排出的固体废物，是我国当前排量较大的工业废渣之一，随着电力工业的发展，燃煤电厂的粉煤灰排放量