一种显微组分激光剥蚀同位素分析装置及方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102455317A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102455317A(43)申请公布日2012.05.16(21)申请号201010521367.XG01N1/44(2006.01)(22)申请日2010.10.27(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院(72)发明人张志荣陶成饶丹施伟军张渠王强(74)专利代理机构北京思创毕升专利事务所11218代理人刘明华(51)Int.Cl.G01N27/62(2006.01)权利要求书权利要求书2页2页说明书说明书55页页附图附图22页(54)发明名称一种显微组分激光剥蚀同位素分析装置及方法(57)摘要本发明提供了一种显微组分激光剥蚀同位素分析装置及方法，属于测定岩石样品有机成分分析领域。本装置包括激光器、显微镜、样品池、高温氧化炉、冷阱以及同位素质谱仪等。在显微镜下观察找出置于样品池内的有机显微组分，通过激光剥蚀使其气化释放，释放的有机组分经高温氧化炉被氧化成二氧化碳和水，二氧化碳在冷阱内被富集，然后载气携带二氧化碳进入同位素质谱仪进行检测分析，从而确定各种有机质显微组分的同位素值。利用本装置，有效地避免了不同岩石组成成分同位素的混合，提高了地质解释精度，提供了更有针对性的有机地球化学信息，更好地为油气地质勘探服务。CN1024537ACN102455317A权利要求书1/2页1.一种显微组分激光剥蚀同位素分析装置，其特征在于：所述显微组分激光剥蚀同位素分析装置包括显微激光剥蚀系统、氧化富集系统和分析系统；所述显微激光剥蚀系统包括激光器、显微镜和样品池；所述激光器与所述显微镜组装在同一台面上，所述激光器产生的激光光束通过所述显微镜的光路调整折射镜折射到显微镜的样品台上；所述样品池置于所述样品台上，所述样品池设有进气口和排气口；所述氧化富集系统包括进样器、富集用载气装置、氧化装置、进样用载气装置和富集器；所述富集用载气装置包括富集用载气源，所述富集用载气源通过管路与所述样品池的进气口相连通；所述氧化装置为高温氧化炉，所述高温氧化炉的进口端通过管路与所述样品池的排气口相连通，出口端与所述进样器相连通；所述进样用载气装置包括进样用载气源，所述进样用载气源通过管路与所述进样器相连通；所述富集器采用冷阱，所述冷阱与所述进样器相连通；所述分析系统采用同位素质谱仪；所述显微激光剥蚀系统与所述氧化富集系统连通，氧化富集系统再与同位素质谱仪连通；样品在所述显微激光剥蚀系统中被剥蚀，产生的气态有机组分进入氧化富集系统，经反应后生成的二氧化碳再进入同位素质谱仪中进行在线分析，从而确定各种有机质显微组分的同位素值。2.根据权利要求1所述的显微组分激光剥蚀同位素分析装置，其特征在于：在所述富集用载气源和样品池的进气口之间的管路中依次装有一个流量控制阀和一个三通；所述富集用载气源和进样用载气源均采用氦气。3.根据权利要求1所述的显微组分激光剥蚀同位素分析装置，其特征在于：所述富集器包括两个冷阱，分别为一级冷阱和二级冷阱；一级冷阱的两端与进样器相连通，二级冷阱的一端与进样器相连通，另一端与同位素质谱仪相连。4.根据权利要求3所述的显微组分激光剥蚀同位素分析装置，其特征在于：所述进样器采用六通阀，其六个接口两两相通；所述六通阀的五个接口分别与所述高温氧化炉的出口端、一级冷阱的两端、二级冷阱的一端以及进样用载气源相连接，第六个接口为气体排出口；所述六通阀具有富集和进样两种状态。5.根据权利要求1至4之一所述的显微组分激光剥蚀同位素分析装置，其特征在于：所述样品池包括池体和盖在池体上的盖板；在所述盖板上开有垂直贯通孔，在所述池体上开有垂直的池体孔，所述垂直贯通孔与所述池体孔相贯通，样品放置在所述的池体孔内；在所述池体孔的上部装有O型圈，在所述O型圈的上方装有石英玻璃板；所述石英玻璃板的边缘被所述盖板盖住；在所述池体内与所述池体孔垂直的方向上开有载气通道，所述载气通道与池体孔相贯通，且穿过整个池体，所述载气通道的两端分别接有一个卡套接头，形成所述的进气口和排气口；所述盖板通过固定螺栓固定在池体上。6.应用权利要求1至4之一所述的显微组分激光剥蚀同位素分析装置的一种分析方法，其特征在于：所述方法包括：(1)激光剥蚀步骤，用于对有机质进行激光剥蚀；(2)氧化富集步骤，用于氧化和富集有机质组分；2CN102455317A权利要求书2/2页(3)分析步骤，用于对有机质组分进行质谱分析，确定有机质组分的同位素。7.根据权利要求6所述的分析方法，其特征在于：其中，所述(1)激光剥蚀步骤包括：(11)设置进样器的状态为富集状态，并对样品进行去污处理；(12)确定及定位步骤，将样品置于样品