多晶硅块及多晶硅块的制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102498064A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102498064A(43)申请公布日2012.06.13(21)申请号201080041462.8(51)Int.Cl.(22)申请日2010.07.21C01B33/02(2006.01)(30)优先权数据2009-2145192009.09.16JP(85)PCT申请进入国家阶段日2012.03.16(86)PCT申请的申请数据PCT/JP2010/0046682010.07.21(87)PCT申请的公布数据WO2011/033712JA2011.03.24(71)申请人信越化学工业株式会社地址日本东京都(72)发明人祢津茂义冈田淳一久米史高(74)专利代理机构中原信达知识产权代理有限责任公司11219代理人王海川穆德骏权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书88页页附图附图44页(54)发明名称多晶硅块及多晶硅块的制造方法(57)摘要本发明提供导致单晶硅的质量降低的重金属杂质铬、铁、镍、铜、钴的总含量低的洁净的高纯度多晶硅块。在利用西门子法得到的多晶硅棒的电极侧端附近，铬、铁、镍、铜、钴的总浓度高。因此，在多晶硅棒(100)的破碎工序之前，设置将取出到反应炉外的多晶硅棒(100)的距电极侧端至少70mm以内的多晶硅部分除去的截切工序。由此，能够将块体中铬、铁、镍、铜、钴的总浓度为150ppta以上的多晶硅部分除去。为了得到杂质浓度更低的多晶硅块，只要将距电极侧端至少155mm以内的多晶硅部分除去即可。CN1024986ACN102498064A权利要求书1/1页1.一种多晶硅块，其中，由块体中检测到的铬、铁、镍、铜、钴的杂质浓度总计为150ppta以下。2.如权利要求1所述的多晶硅块，其中，所述杂质浓度总计为100ppta以下。3.如权利要求2所述的多晶硅块，其中，所述杂质浓度总计为75ppta以下。4.如权利要求1～3中任一项所述的多晶硅块，其中，所述杂质浓度为利用电感耦合等离子体质谱分析(ICP-MS)法得到的分析值。5.如权利要求1～3中任一项所述的多晶硅块，其中，所述多晶硅块的表面由硅氧化膜覆盖。6.一种多晶硅块，用于在一次操作中利用CZ法提拉10根以下的单晶硅锭的多段拉晶，其中，由块体中检测到的铬、铁、镍、铜、钴的杂质浓度总计为75ppta以下，且表面由硅氧化膜覆盖。7.一种多晶硅块的制造方法，其中，具备：使硅在一端与第一电极连接、另一端与第二电极连接的芯线上析出而生长多晶硅棒的气相生长工序，将所述多晶硅棒取出到反应炉外的取晶工序，及使所述多晶硅棒形成多晶硅块的破碎工序；并且在所述破碎工序之前，具备将取出到所述反应炉外的多晶硅棒的距电极侧端至少70mm以内的多晶硅部分除去的截切工序。8.如权利要求7所述的多晶硅块的制造方法，其中，所述截切工序中，将距电极侧端至少155mm以内的多晶硅部分除去。9.如权利要求7或8所述的多晶硅块的制造方法，其中，所述取晶工序中，将所述多晶硅棒在表面由袋状构件覆盖的状态下取出到反应炉外。10.如权利要求9所述的多晶硅块的制造方法，其中，将所述多晶硅棒取出到反应炉外之后，对覆盖该多晶硅棒的表面的袋状构件的开口部进行密封。11.如权利要求9所述的多晶硅块的制造方法，其中，所述袋状构件为聚乙烯制的袋。12.如权利要求7或8所述的多晶硅块的制造方法，其中，具备清洗工序作为所述破碎工序的后续工序，该清洗工序中，通过使用臭氧水溶液的氧化处理使所述多晶硅块的表面由硅氧化膜覆盖，并在该多晶硅块的表面由硅氧化膜覆盖的状态下结束。2CN102498064A说明书1/8页多晶硅块及多晶硅块的制造方法技术领域[0001]本发明涉及多晶硅块的制造技术，更详细而言，特别是涉及制造适合作为利用多段拉晶法的单晶硅的生成用原料的高纯度多晶硅块的技术。背景技术[0002]作为硅单晶衬底的原料的多晶硅的制造方法，已知有西门子法。西门子法是通过使含有氯硅烷的原料气体与加热后的硅芯线接触、利用CVD(ChemicalVaporDeposition，化学气相沉积)法使多晶硅在该硅芯线的表面上气相生长的方法。[0003]通常的利用西门子法的多晶硅的制造例如通过如下工序进行。首先，在气相生长装置的反应炉内，将2根垂直方向、1根水平方向的硅芯线组装为鸟居形，将垂直方向的芯线的两端借助导电性夹具固定到金属电极上(硅芯搭接工序)。[0004]然后，由金属电极导通电流，在氢气气氛中对鸟居形硅芯线进行加热，同时将作为原料气体的例如三氯硅烷供给到反应炉内，使多晶硅在芯线上气相生长为倒U字形，从而得到期望直径的多晶硅棒(气相生长工序)。[0005]将反应炉内冷却后，使用升降装置(クレ一ン)等将多晶硅棒从反应炉中取出(取晶工序)。[000