一种各向同性石墨的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102502595A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102502595A(43)申请公布日2012.06.20(21)申请号201110312218.7(22)申请日2011.10.14(71)申请人上海理工大学地址200093上海市浦东新区军工路516号(72)发明人杨俊和李冬锋杨光智王现英赵斌唐志红(74)专利代理机构上海东创专利代理事务所(普通合伙)31245代理人宁芝华(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书44页页(54)发明名称一种各向同性石墨的制备方法(57)摘要一种各向同性石墨的制备方法，选择粒度大小在150-250nm之间、粒径均一的聚丙烯腈基炭纳米球；将其置于粘结剂溶于溶剂配成的10-50％质量浓度的溶液进行混合包覆，经过滤后得到粘结剂包覆聚丙烯腈基炭纳米球；然后对其进行冷等静压成型，再经炭化得到初次焙烧产品；其中冷等静压成型压力为100-200Mpa，炭化温度为800-1000℃；将得到的产品放入容器，先对浸渍体系抽真空至50Pa以下，导入熔融沥青，在0.5-1.5Mpa下进行浸渍，浸渍保压1小时，浸渍后将样品再放入焙烧炉，焙烧温度为500-1000℃；再将产品放入石墨化炉，处理温度为2200-3000℃，保温0.5-1小时。本发明具有方法简单、对原材料要求不高、产品石墨化度高、抗压强度大、各向同性指标高、产品质量稳定、粒径大小可调等优点。CN10259ACN102502595A权利要求书1/1页1.一种各向同性石墨的制备方法，包括如下步骤：聚丙烯腈基炭纳米球的粘结剂包覆；成型及炭化；浸渍和焙烧；石墨化；粘结剂选用酚醛树脂、糠醛树脂、煤沥青、石油沥青中的一种；粘结剂溶剂选用甲苯、喹啉、醇类、酮类溶剂中的一种；其特征在于：(A)聚丙烯腈基炭纳米球的粘结剂包覆：选择粒度大小在150-250nm之间、同批样品且粒径均一的聚丙烯腈基炭纳米球；将粘结剂溶于溶剂配成10-50％质量浓度的溶液，再将聚丙烯腈基炭纳米球置于其中进行混合包覆，经过滤后，制得粘结剂包覆聚丙烯腈基炭纳米球；(B)成型及炭化：将步骤(A)获得的粘结剂包覆的聚丙烯腈基炭纳米球进行冷等静压成型，再经炭化得到初次焙烧产品；或经热等静压处理，成型与炭化同时进行得到初次焙烧产品；其中冷等静压成型压力为100-200Mpa，炭化温度为800-1000℃；热等静压成型压力为50-100Mpa，温度为500-1000℃；(C)浸渍和焙烧：将步骤(B)得到的产品放入浸渍体中的容器，先对浸渍体系抽真空至50Pa以下，再导入熔融沥青，在0.5-1.5Mpa下进行浸渍，浸渍保压1小时，浸渍后将样品再放入焙烧炉，焙烧温度为500-1000℃，焙烧时间为10-40小时；(D)石墨化：将步骤(C)得到的产品放入石墨化炉，石墨化处理温度为2200-3000℃，保温0.5-1小时。2.根据权利要求1所述的一种各向同性石墨的制备方法，其特征在于：步骤(C)中所述的对产品的浸渍和焙烧至少进行一次，后续的浸渍和焙烧条件与第一次浸渍和焙烧条件相同。2CN102502595A说明书1/4页一种各向同性石墨的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备各向同性石墨的方法，具体涉及以粘结剂包覆聚丙烯腈基炭纳米球进行等静压成型制备各向同性石墨的方法。背景技术[0002]高密度、高强度的各向同性石墨作为一种重要的材料，可用于高温、高辐射等特殊工况环境中，已被认为是在一些场合不可替代的必需材料，如铝及铝合金和连续铸铁用连铸石墨、中高档电火花加工用石墨、直拉单晶炉用细颗粒各向同性石墨、光纤预制棒用各向同性石墨、核反应堆堆体用石墨等，在这些领域，各向同性石墨表现出了各向同性好、材料致密性高、机械强度高、抗氧化性强、抗辐射性好及化学性质稳定等优点。[0003]各向同性石墨的制备方法通常有两种：一种是使用石油焦或沥青焦等为骨料，粉碎后加入沥青等粘结剂，经过混捏，再粉碎，等静压成型，焙烧、浸渍、再焙烧及石墨化等工序制得；其中骨料的种类、粒度大小、粘结剂的种类、骨料与粘结剂的配比及焙烧、浸渍、石墨化工序都对产品的结构性能有较大影响，该方法的优点是可以对骨料和粘结剂分别进行选择并进行配比的调节，缺点是在进行混合工序时，骨料粒度越小，石墨产品的均一性越高，但与粘结剂混合的混合难度增加。[0004]另一种是以自烧结性炭前驱体微颗粒(如中间相炭微球)作为原料，直接进行压制成型、焙烧及石墨化制得。其优点是无需经过混合工序，工艺相对简单，但对原料的要求高，要求既可作为炭前驱体转化为石墨，又要具有一定的自粘结性可以压制成型，并有相应较小的粒度要求。发明内容[0005]本发明公开