一种以煤系针状焦为骨料的各向同性石墨的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102502594A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102502594A(43)申请公布日2012.06.20(21)申请号201110311491.8(22)申请日2011.10.14(71)申请人上海理工大学地址200093上海市杨浦区军工路516号(72)发明人杨光智李冬锋邱汉迅何星张慧娟杨俊和(74)专利代理机构上海东创专利代理事务所(普通合伙)31245代理人宁芝华(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书44页页(54)发明名称一种以煤系针状焦为骨料的各向同性石墨的制备方法(57)摘要一种以煤系针状焦为骨料的各向同性石墨的制备方法，首先将质量比为(0.2-0.6)∶1的粘结剂与骨料均匀混合，在高于粘结剂软化点下，以混捏的形式混合；将混合物进行冷等静压成型，再经炭化得到初次焙烧产品；冷等静压成型压力为100-200Mpa，炭化温度为800-1000℃；将得到的产品放入容器，进入浸渍体，所述的浸渍剂为沥青，先对浸渍体系抽真空至50Pa以下，导入熔融沥青，在0.5-1.5Mpa下进行浸渍，浸渍保压1小时，浸渍后再焙烧，焙烧温度为500-1000℃；将得到的产品置于石墨化炉，石墨化处理温度为2200-3000℃，保温0.5-1小时。本发明原料易得，产量大，成本低，且具有石墨化度高、挥发份及灰分小、抗压强度大、各向同性指数好等优点。CN102594ACN102502594A权利要求书1/1页1.一种以煤系针状焦为骨料的各向同性石墨的制备方法，包括如下步骤：骨料与粘结剂混合，成型及炭化，浸渍和焙烧，石墨化；其特征在于：所述的骨料为煤系针状焦，挥发份小于0.6％，灰分小于0.08％，其粒度经破碎至75μm以下；粘结剂为酚醛树脂、糠醛树脂、煤沥青、石油沥青中的一种；具体制备步骤如下：(A)骨料与粘结剂混合∶将质量比为(0.2-0.6)∶1的粘结剂与骨料均匀混合，在高于粘结剂软化点下，以混捏的形式混合；或将粘结剂配成溶液，将骨料在该溶液中充分搅拌混合后，经过滤、干燥、破碎后得到粘结剂与骨料的混合物；所述粘结剂溶剂为甲苯、喹啉、醇类、酮类溶剂中的一种；(B)成型及炭化：对步骤(A)所获得的粘结剂与骨料混合物进行冷等静压成型，再经炭化得到初次焙烧产品；或经热等静压处理，成型与炭化同时进行得到初次焙烧产品；其中所述冷等静压成型压力为100-200Mpa，炭化温度为800-1000℃；热等静压成型压力为50-100Mpa，温度为500-1000℃；(C)浸渍和焙烧：所述的浸渍剂为沥青，将步骤(B)得到的产品放入容器，进入浸渍体，先对浸渍体系抽真空至50Pa以下，导入熔融沥青，在0.5-1.5Mpa下进行浸渍，浸渍保压1小时，浸渍后再焙烧，焙烧温度为500-1000℃；(D)石墨化：将步骤(C)得到的产品置于石墨化炉，石墨化处理温度为2200-3000℃，保温0.5-1小时。2.根据权利要求1所述的一种以煤系针状焦为骨料的各向同性石墨的制备方法，其特征在于：步骤(C)中所述的对产品的浸渍和焙烧至少进行一次，后续的浸渍和焙烧条件与第一次浸渍和焙烧条件相同。2CN102502594A说明书1/4页一种以煤系针状焦为骨料的各向同性石墨的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种以煤系针状焦为骨料的各向同性石墨的制备方法。背景技术[0002]高密度、高强度的各向同性石墨作为一种重要的材料，可用于高温、高辐射等特殊工况环境中，已被认为是在一些场合不可替代的必需材料，如铝及铝合金和连续铸铁用连铸石墨、中高档电火花加工用石墨、直拉单晶炉用细颗粒各向同性石墨、光纤预制棒用各向同性石墨、核反应堆堆体用石墨等，在这些领域，各向同性石墨表现出了各向同性好、材料致密性高、机械强度高、抗氧化性强、抗辐射性好及化学性质稳定等优点。[0003]各向同性石墨的制备方法通常有两种，一种是使用石油焦或沥青焦等为骨料，粉碎后加入沥青等粘结剂，经过混捏，再粉碎，等静压成型，焙烧、浸渍、再焙烧及石墨化等工序制得；另一种是以自烧结性炭前驱体微颗粒(如中间相炭微球)作为原料，直接进行压制成型、焙烧及石墨化制得。其中前一种制备方法中，骨料的种类、粒度大小、粘结剂的种类、骨料与粘结剂的配比及焙烧、浸渍、石墨化工序都对产品的结构性能有较大影响，其优点是可以对骨料和粘结剂分别进行选择并进行配比的调节，缺点是要进行混合工序，骨料粒度越小，石墨产品的均一性越高，但与粘结剂混合的混合难度增加。后一种制备方法中，自烧结性炭前驱体材料的种类及焙烧、石墨化工序对产品的结构性能有较大影响，其优点是无需经过混合工序，工艺相对简单，但对原料的要求高，要求既可作为炭前驱体转化为石墨，又要具有一定的自粘结性可