一种铁酸铋光催化薄膜电沉积的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110923747A(43)申请公布日2020.03.27(21)申请号201911249574.1(22)申请日2019.12.09(71)申请人中国石油大学（华东）地址266580山东省青岛市黄岛区长江西路66号(72)发明人于濂清段丽杰赵兴雨张亚萍朱海丰(51)Int.Cl.C25B11/06(2006.01)C25B1/04(2006.01)C25D9/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种铁酸铋光催化薄膜电沉积的制备方法(57)摘要本发明公开了一种铁酸铋光催化薄膜电沉积的制备方法。其步骤为：1）FTO的预处理；2）将五水合硝酸铋与碘化钾溶解于水中，并加入稀土盐离子，用硝酸调节PH值；3）将对苯醌溶解于乙醇中；4）将二者混合后，电化学沉积得到薄膜电极；5）将溶解有乙酰丙酮亚铁的二甲基亚砜滴于4）中所得薄膜电极，在真空管式炉内进行高温热处理，得到铁酸铋薄膜。本发明制备方法简单易实现，对底电极的大小和形状要求低，薄膜质量均匀，比表面积大，化学计量比精确，光催化性能优异，光解水效率高，易于进行掺杂改性研究。CN110923747ACN110923747A权利要求书1/1页1.一种铁酸铋光催化薄膜电沉积的制备方法，其特征在于它的步骤为：1）清洗FTO导电玻璃；2）将五水合硝酸铋与碘化钾溶解于去离子水中，并加入稀土盐离子RE，然后加入硝酸调节PH值为1.0-4.0，均匀搅拌得到溶液A；3）将对苯醌溶解于乙醇中，苯醌的摩尔浓度为0.1-1M，搅拌5-50分钟得到溶液B；4）将溶液A与溶液B混合作为电沉积液，采用三电极法电沉积，经去离子水清洗得到沉积层；5）将乙酰丙酮亚铁溶解于二甲基亚砜中，乙酰丙酮亚铁的浓度为0.1-1M，均匀搅拌得到溶液C，将0.1-0.5ml溶液C滴加在上述沉积层上，然后在管式炉内进行400-700℃热处理1-5h。2.根据权利要求1所述的一种铁酸铋光催化薄膜电沉积的制备方法，其特征在于步骤1）中，所述的清洗FTO是依次采用去离子水、丙酮超声清洗10-50min，然后采用体积比1:1:1（去离子水、丙酮、异丙醇）的混合溶液超声清洗10-60min。3.根据权利要求1所述的一种铁酸铋光催化薄膜电沉积的制备方法，其特征在于步骤2）中，所述的五水合硝酸铋的摩尔浓度为0.01-1M，碘化钾的摩尔浓度为0.1-1M。4.根据权利要求1所述的一种铁酸铋光催化薄膜电沉积的制备方法，其特征在于步骤2）中，所述的稀土盐离子为硝酸盐、硫酸盐、氯化物盐中的一种，稀土盐离子RE的摩尔浓度为0.001-0.3M，RE为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Yb、Y元素中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的一种铁酸铋光催化薄膜电沉积的制备方法，其特征在于步骤4）中，所述的三电极法电沉积，采用FTO作为工作电极、Ag/AgCl作为参比电极、铂丝作为对电极，工作电极在-1V至0.5Vvs（Ag/AgCl）的恒电势下电沉积1-60min。6.根据权利要求1所述的一种铁酸铋光催化薄膜电沉积的制备方法，其特征在于所述的铁酸铋薄膜均匀且可获得表面积范围在1-100cm2。2CN110923747A说明书1/4页一种铁酸铋光催化薄膜电沉积的制备方法[0001]技术领域[0002]本发明涉及薄膜制备技术领域，具体涉及一种铁酸铋光催化薄膜电沉积的制备方法。背景技术[0003]随着社会经济的快速发展，能源短缺和环境污染是当前人类社会面临的两大棘手问题，直接利用太阳能解决全球性的能源和污染问题越来越受到人类的重视。光催化反应可以将太阳能转化为高密度的电能和化学能，而且可以直接用于空气净化、处理污水、制氢等领域。因此，光催化在解决当今社会能源短缺和环境污染问题方面具有巨大潜力。[0004]铁酸铋材料作为重要的功能材料之一，禁带宽度仅为2.16eV,与其他光催化材料相比具有明显的窄带隙的优势，可以直接利用可见光完成光催化过程。同时优良的铁电、介电、热释电及压电等特性，使得铁酸铋材料在存储器、红外探测器、声表面波和集成光电器件等固态器件方面有着重要的地位以及极高的应用价值，伴随着铁电材料的研究热潮，铁酸铋材料作为一种新型光催化剂材料受到越来越多的青睐。[0005]溶胶凝胶法是制备铁酸铋薄膜材料最通用的方法，使用溶胶凝胶法合成铁酸铋薄膜的过程中，决定薄膜的形貌和性能的因素有很多，在配置胶体的过程中，溶剂的选择和配比主要影响薄膜的结构和性能，同时薄膜与底电极之间的晶体结构如果相差较大，晶格失配系数就会较大，从而导致薄膜与底电极之间存在较大的接触面应力，引起薄膜的开裂甚至脱落。微波干燥法是目前比较好的薄膜干燥方法之一。退火温度主要影响薄膜的结晶化程度