介孔碳负载的金纳米催化剂及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102553583A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102553583A(43)申请公布日2012.07.11(21)申请号201110450270.9C07C211/46(2006.01)(22)申请日2011.12.29C07C213/02(2006.01)C07C217/84(2006.01)(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区潮王路18号(72)发明人严新焕顾辉子(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201代理人黄美娟俞慧(51)Int.Cl.B01J23/52(2006.01)C07C209/36(2006.01)C07C211/52(2006.01)C07C211/47(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书55页页附图附图33页(54)发明名称介孔碳负载的金纳米催化剂及其应用(57)摘要本发明公开了一种介孔碳负载的金纳米催化剂及其应用，所述介孔碳负载的金纳米催化剂的制备方法包括如下步骤：(1)将SBA-15、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇混合，回流8-10h，过滤干燥后得氨基改性的SBA-15；(2)将氨基改性的SBA-15和HAuCl4水溶液混合，充分搅拌后加入KBH4水溶液进行还原，得到Au/SBA-15；(3)将步骤(2)中所得的Au/SBA-15和酚醛树脂的乙醇溶液混合均匀，充分浸渍后进行初步干燥，然后移入管式炉中，在氮气氛下于600-900℃高温碳化，将所得固体取出、洗去模板SBA-15即得介孔碳负载的金纳米催化剂。本发明所述的介孔碳负载的金纳米催化剂可用于硝基苯类化合物的加氢反应，具有良好的反应活性和选择性。CN102538ACN102553583A权利要求书1/1页1.一种介孔碳负载的金纳米催化剂，其特征在于：所述介孔碳负载的金纳米催化剂的制备方法包括如下步骤：(1)氨基改性的SBA-15的制备将SBA-15、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇混合，回流8-10h，过滤干燥后得氨基改性的SBA-15；(2)Au/SBA-15的制备将氨基改性的SBA-15和HAuCl4水溶液混合，充分搅拌后加入KBH4水溶液进行还原，得到Au/SBA-15；(3)介孔碳负载的金纳米催化剂的制备将步骤(2)中所得的Au/SBA-15和酚醛树脂的乙醇溶液混合均匀，充分浸渍后进行初步干燥，然后移入管式炉中，在氮气氛下于600-900℃高温碳化，将所得固体取出、洗去模板SBA-15即得介孔碳负载的金纳米催化剂。2.如权利要求1所述的介孔碳负载的金纳米催化剂，其特征在于：所述步骤(1)中，所述SBA-15、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇的混合质量比为1∶0.5～3∶100～140；所述步骤(2)中，所述氨基改性的SBA-15、HAuCl4、KBH4的投料质量比为1∶0.01～0.1∶0.05～0.2。3.如权利要求1所述的介孔碳负载的金纳米催化剂，其特征在于：所述步骤(2)中，氨基改性的SBA-15和HAuCl4水溶液混合后搅拌10～40min，然后加入KBH4水溶液还原0.5～2小时。4.如权利要求1所述的介孔碳负载的金纳米催化剂，其特征在于：所述步骤(3)中，所述酚醛树脂为热固性酚醛树脂。5.如权利要求1所述的介孔碳负载的金纳米催化剂，其特征在于：所述步骤(3)中，Au/SBA-15和酚醛树脂的乙醇溶液混合均匀后，浸渍1～3小时，再在空气中干燥2～7小时，然后移入管式炉中以0.5～2℃/min的速度升温至300～400℃并保持1～3小时，再以0.5～2℃/min的速度继续升温至600～900℃并保持2～4小时。6.如权利要求1所述的介孔碳负载的金纳米催化剂，其特征在于：所述步骤(3)中，利用碱液洗去模板，所述碱液由NaOH、水和乙醇组成，三者的混合质量比为1∶15～30∶20～40。7.如权利要求1所述的介孔碳负载的金纳米催化剂在硝基苯类化合物的加氢反应中的应用，所述的硝基苯类化合物苯环上的取代基除硝基外还有0个或一个以上，并且除硝基外的取代基各自独立选自下列之一：卤基、C1～C2的烷基、C1～C2的烷氧基。8.如权利要求7所述的应用，其特征在于：所述的硝基苯类化合物选自下列之一：邻氯硝基苯、对氯硝基苯、间氯硝基苯、硝基苯、邻硝基甲苯、对硝基甲苯、间硝基甲苯、间硝基苯甲醚。9.如权利要求7所述的应用，其特征在于：所述硝基苯类化合物的加氢反应在磁力搅拌高压釜内进行，以乙醇或甲醇为反应溶剂，反应温度为100～160℃，氢气压力为1～4MPa。10.如权利要求9所述的应用，其特征在于：介孔碳负载的金纳米催化剂、硝基苯类化合物、乙醇的投料质量比为1∶10～80∶300～600。2CN102553583A说明书1/5页介孔碳负载的金纳米