有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105536783A(43)申请公布日2016.05.04(21)申请号201510977217.2(22)申请日2015.12.23(71)申请人上海大学地址200444上海市宝山区上大路99号(72)发明人汪学广李旭邹秀晶黄海根丁伟中(74)专利代理机构上海上大专利事务所(普通合伙)31205代理人顾勇华(51)Int.Cl.B01J23/46(2006.01)B01J35/02(2006.01)B01J35/10(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，先将氯化钌溶于乙醇中，配制成氯化钌溶液，再将定量的F127溶于乙醇，并水浴中搅拌后，依次加入定量的酚醛树脂、氯化钌溶液及溶于乙醇的8-羟基喹啉溶液，混合搅拌后，倒入培养皿中蒸干，再进行热聚合反应，最后将其放入管式炉中在N2气氛下并在700~900℃下焙烧，最终制得有序介孔碳负载Ru纳米催化剂。本发明制备的复合催化剂是一种超小颗粒（1-2nm）、较高比表面积（495-643m2/g）、有规则孔径分布的介孔Ru/OMC材料，本发明工艺简单，成本低廉，纯度高，具有高的比表面积，规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布等特点。CN105536783ACN105536783A权利要求书1/1页1.一种有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：3+-2-2a.将一定量的氯化钌溶于去乙醇中，配制成含有Ru浓度为2×10~4×10mol/L的氯化钌溶液；b.将1~2g的F127溶于14g乙醇中，在40℃的水浴锅中混合并搅拌均匀，然后向水浴锅中加入3~5g的质量分数为20%的酚醛树脂的乙醇溶液，再向水浴锅中加入3~5ml的在所述步骤a中配制的氯化钌溶液，然后称取0.03~0.3g的8-羟基喹啉并溶于3~6g乙醇后再加入到水浴锅中的溶液中，同时不断搅拌两小时后，然后将水浴锅中溶液倒入培养皿中，在20~30℃温度条件下将培养皿中的乙醇溶剂蒸干，在培养皿中得到聚合物前体材料；c.将装载经所述步骤b制备的聚合物前体材料的培养皿放入100℃烘箱中，进行热聚合反应持续24小时，得到热聚合产物；d.将在所述步骤c中制备的热聚合后的产物放入管式炉中，向管式炉通氮气，控制焙烧气氛为氮气气氛，在600℃下对热聚合产物进行焙烧2h，得到焙烧产物，再以2℃/min的升温速率进行升温，然后在700~900℃下对焙烧产物进行煅烧2h，最终制得有序介孔碳负载Ru颗粒催化剂。2.根据权利要求1所述有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤d中，以2℃/min的升温速率升温至600℃的焙烧温度，对热聚合产物进行焙烧。3.根据权利要求1或2所述有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤d中，在700~850℃下对焙烧产物进行煅烧。4.根据权利要求3所述有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤d中，在750~850℃下对焙烧产物进行煅烧。2CN105536783A说明书1/5页有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种复合催化剂的制备方法，特别是涉及一种纳米材料复合催化剂的制备方法，应用于无机纳米材料制备技术领域。背景技术[0002]由国际纯粹和应用化学协会（IUPAC）给出的关于多孔材料的定义可以得知，根据它们孔直径的大小，可以将其分为三类：微孔材料（microporousmaterials）孔径小于2nm；介孔材料（mesoporousmaterials）孔径在2~50nm；大孔材料（macroporousmaterials）孔径大于50nm。介孔材料具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等特点，使得它在很多微孔沸石分子筛难以完成的大分子的吸附、分离，尤其是催化反应中发挥作用。而且，这种材料的有序孔道可作为“微型反应器”，在其中组装具有纳米尺度的均匀稳定的“客体”材料后而成为“主客体材料”，由于其主、客体间的主客体效应以及客体材料可能具有的小尺寸效应、量子尺寸效应等将使之有望在电极材料、光电器件、微电子技术、化学传感器、非线性光学材料等领域得到广泛的应用。因此介孔材料从它诞生一开始就吸引了国际上物理、化学、生物、材料及信息等多学科研究领域的广泛兴趣，目前已成为国际上跨多学科的热点前沿领域之一。钌是极好的催化剂，用于氢化、异构化、氧化和重整反应中表现优异，但由于钌颗粒不易均匀稳定地负载于普通的模板剂，所以至今影响钌复合催化剂的广泛应用。发明内容[0003]为了解决现有技术问题，本