一种水热活化剑麻基炭纤维的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102580673A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102580673A(43)申请公布日2012.07.18(21)申请号201210037488.6(22)申请日2012.02.18(71)申请人桂林理工大学地址541004广西壮族自治区桂林市建干路12号桂林理工大学(72)发明人余卫平覃爱苗唐平蒋坤朋韦春(51)Int.Cl.B01J20/20(2006.01)B01J20/30(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书22页页(54)发明名称一种水热活化剑麻基炭纤维的方法(57)摘要本发明公开了一种水热活化剑麻基炭纤维的方法。将剑麻纤维置于管式炉中，在氮气保护下加热至600～1000℃，保温35～45min，自然冷却后取出，得剑麻基炭纤维；称取上述制得的剑麻基炭纤维置于内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，釜内加蒸馏水，将反应釜放入烘箱加热至100～150℃，保温5～12小时，然后在空气中自然冷却至室温，用蒸馏水和无水乙醇冲洗抽虑，然后放入烘箱中进行干燥，得黑色纤维状固体沉淀，即为活化剑麻基炭纤维；所述剑麻纤维为一级优质剑麻纤维；所述蒸馏水为二次蒸馏水，无水乙醇为分析纯。本发明成本低，设备简单、操作方便、对剑麻基炭纤维的活化率高、所得产物吸附性能强，并且用水热法活化剑麻基炭纤维的概念在以前从未被使用过。CN10258673ACN102580673A权利要求书1/1页1.一种水热活化剑麻基炭纤维的方法，其特征在于具体步骤为：(1)将1.0～12.0g的剑麻纤维置于管式炉中，在氮气保护下以8～12℃/min的升温速度加热至600～1000℃，保温35～45min，自然冷却后取出，得到剑麻基炭纤维；(2)称取0.5g步骤(1)制得的剑麻基炭纤维置于25mL的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，釜内装12.5～18.5mL的蒸馏水，将反应釜放入烘箱加热至100～150℃，升温速率约为5～7℃/min，保温5～12小时，然后在空气中自然冷却至室温；(3)将步骤(2)所得产物放在烧杯里，把里面剩余的蒸馏水倒掉，然后加入蒸馏水冲洗抽滤2～4次，再用无水乙醇冲洗抽虑2～3次，最后放入50～70℃的烘箱中进行干燥5～7小时，得黑色纤维状固体沉淀，即为活化剑麻基炭纤维；所述蒸馏水为二次蒸馏水；所述无水乙醇为分析纯。2CN102580673A说明书1/2页一种水热活化剑麻基炭纤维的方法技术领域[0001]本发明所属技术领域为化学化工、材料化学领域，特别涉及一种水热活化剑麻基炭纤维的方法。背景技术[0002]剑麻基炭纤维是剑麻纤维在惰性气体的保护下高温炭化后的固体产物，该炭纤维孔隙结构发达，比表面积大，吸附量大，吸附速度快，是性能十分优异的新型吸附剂，在化工、食品、医药、国防以及环境保护等方面得到广泛的应用。近年来发展起来的剑麻基炭纤维在贵金属的氧化还原吸附、过渡金属吸附、染料的吸附、以及有机气体吸附等方面，表现出优异的性能。因此，深入研究如何提高剑麻基炭纤维的吸附性能的方法具有重要的现实和理论意义。目前用的比较多的活化剑麻基炭纤维的方法有气体活化法和化学试剂活化法两种。气体活化法常用水蒸气、二氧化碳气体、空气等为氧化介质；化学试剂活化法是用化学试剂浸渍炭纤维，如：铵盐混合液、磷酸溶液、ZnCl2溶液等。上述气体活化法稳定性较差，活化率较低；化学试剂活化法操作工艺复杂，存在污染，且化学试剂成本较高。发明内容[0003]本发明的目的是提供一种水热活化剑麻基炭纤维的方法。[0004]具体步骤为：[0005](1)将1.0～12.0g的剑麻纤维置于管式炉中，在氮气保护下以8～12℃/min的升温速度加热至600～1000℃，保温35～45min，自然冷却后取出，得到剑麻基炭纤维；[0006](2)称取0.5g步骤(1)制得的剑麻基炭纤维置于25mL的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，釜内装12.5～18.5mL的蒸馏水，将反应釜放入烘箱加热至100～150℃，升温速率约为5～7℃/min，保温5～12小时，然后在空气中自然冷却至室温；[0007](3)将步骤(2)所得产物放在烧杯里，把里面剩余的蒸馏水倒掉，然后加入蒸馏水冲洗抽滤2～4次，再用无水乙醇冲洗抽虑2～3次，最后放入50～70℃的烘箱中进行干燥5～7小时，得黑色纤维状固体沉淀，即为活化剑麻基炭纤维；[0008]所述蒸馏水为二次蒸馏水；[0009]所述无水乙醇为分析纯。[0010]本发明具有设备简单、操作方便快捷、容易控制、对剑麻基炭纤维的活化率高、产物吸附性能强等优点，并且用水热法活化剑麻基炭纤维的概念在以前从未被使用过。具体实施方式[0011]以一级优质剑麻纤维为原料，冲洗所用蒸馏水为二次蒸馏水，无水乙醇为分析纯。[0012]实施