一种镶嵌型纳米金属气凝胶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102600772A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102600772A(43)申请公布日2012.07.25(21)申请号201210078463.0(22)申请日2012.03.22(71)申请人陕西盟创纳米新型材料股份有限公司地址710075陕西省咸阳市渭阳西路63号(72)发明人陈国张君(74)专利代理机构西安西交通盛知识产权代理有限责任公司61217代理人陈翠兰(51)Int.Cl.B01J13/00(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书22页页(54)发明名称一种镶嵌型纳米金属气凝胶的制备方法(57)摘要本发明公开了一种镶嵌型纳米金属气凝胶的制备方法，包括下述步骤：1)将40#正硅酸乙酯与硝酸盐分别用乙醇稀释为溶液；2)将正硅酸乙酯溶液和硝酸盐溶液按照质量比混合均匀；3)采用酸-碱两步法调节混合溶液的pH值，得到溶胶预聚体，静止陈放溶胶预聚体到凝胶形成并充分老化，溶液形成为凝胶；4)将凝胶转移到干燥塔，进行干燥得镶嵌金属氧化物的气凝胶；5)将镶嵌金属氧化物的气凝胶转移到还原炉，在氢气与高纯氮的混合还原气氛下还原，得镶嵌金属单质的气凝胶。该方法将纳米级金属氧化物附着在高比表面的二氧化硅气凝胶上，有效地阻止了纳米氧化物的团聚。本发明解决了现有市场纳米金属粒径大，活性差，催化效率低的问题。CN10267ACN102600772A权利要求书1/1页1.一种镶嵌型纳米金属气凝胶的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：1)将正硅酸乙酯与硝酸盐分别用乙醇稀释为0.1-3Mol/L正硅酸乙酯溶液和0.01-1Mol/L硝酸盐溶液；2)将正硅酸乙酯溶液和硝酸盐溶液按照质量比为1-5∶3的比例混合均匀；3)采用酸-碱两步法调节混合溶液的pH值，得到溶胶预聚体，静止陈放溶胶预聚体3-5天至凝胶形成并充分老化，溶液形成为凝胶；4)将凝胶转移到干燥塔，于290-320℃，8-23MPa进行干燥，得镶嵌金属氧化物的气凝胶；5)将镶嵌金属氧化物的气凝胶转移到还原炉，在氢气与高纯氮的混合还原气氛下，于170℃-1050℃温度下，还原2-10个小时，随炉冷却至常温，得镶嵌金属单质的气凝胶。2.根据权利要求1所述的一种镶嵌型纳米金属气凝胶的制备方法，其特征在于，所述硝酸盐溶液为0.1-1Mol/L的硝酸铁溶液、硝酸铜溶液或硝酸银溶液。3.根据权利要求1所述的一种镶嵌型纳米金属气凝胶的制备方法，其特征在于，所述硝酸盐或进一步用氯化物代替；所述氯化物为三氯化铁、氯化铜或氯化银。4.根据权利要求1所述的一种镶嵌型纳米金属气凝胶的制备方法，其特征在于，所述酸-碱两步法调节pH值过程为，采用0.5-1Mol/L柠檬酸或氢氟酸酸先调节pH值至3-5，再采取5-10％的氨水或氢氧化钠调节pH值至7-11。5.根据权利要求1所述的一种镶嵌型纳米金属气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中将镶嵌金属氧化物的气凝胶直接转移到还原炉，或经粉碎后再转移到还原炉中。2CN102600772A说明书1/2页一种镶嵌型纳米金属气凝胶的制备方法技术领域[0001]本发明涉及金属气凝胶的制备，特别是一项关于镶嵌型纳米金属气凝胶的制备方法。背景技术[0002]不同的纳米金属单质，在高效催化剂等领域运用广泛。但是由于纳米金属单质在制备的过程中，往往容易产生团聚，自燃，爆炸等不可控因素，使这类材料的制备一直处于实验室阶段，难以形成规模生产，特别是在高效催化剂领域很需要这类材料来降低单元合成时的能耗。现在有一种方法是在制备过程中采用表面包覆技术减小粒子之间的团聚，但是这样还是不能制备出高活性的10纳米以下的金属单质材料。发明内容[0003]针对现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的在于提供一种高活性镶嵌型纳米金属气凝胶的制备方法，该方法将纳米级金属氧化物附着在高比表面的二氧化硅气凝胶上，有效地阻止了纳米氧化物的团聚，在此基础上对金属氧化物进行还原得到金属搀杂纳米二氧化硅气凝胶。本发明解决了现有市场纳米金属粒径大，活性差，催化效率低的问题。[0004]本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。[0005]一种镶嵌型纳米金属气凝胶的制备方法，该方法包括下述步骤：[0006]1)原料稀释：将40#正硅酸乙酯与硝酸盐分别用乙醇稀释为0.1-3Mol/L正硅酸乙酯溶液和0.1-1Mol/L硝酸盐溶液；[0007]2)原料混合：将正硅酸乙酯溶液和硝酸盐溶液按照质量比为1-5∶3的比例混合均匀；[0008]3)溶胶-凝胶：采用酸-碱两步法调节混合溶液的pH值，得到溶胶预聚体，静止陈放溶胶预聚体3-5天，直到凝胶形成并充分老化，溶液形成为凝胶；[0009]4)干燥处理：将凝胶转移到干燥塔，于290-320℃，8-23MPa进行