一种制备纳米纤维气凝胶复合材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110756129A(43)申请公布日2020.02.07(21)申请号201911061279.3(22)申请日2019.11.01(71)申请人南京林业大学地址210037江苏省南京市龙蟠路159号(72)发明人陈健强陈笑寒张南马茹左罗(74)专利代理机构江苏圣典律师事务所32237代理人胡建华(51)Int.Cl.B01J13/00(2006.01)B01D17/022(2006.01)D01F9/10(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图6页(54)发明名称一种制备纳米纤维气凝胶复合材料的方法(57)摘要本发明公开了一种制备纳米纤维气凝胶复合材料的方法，将柚子皮切成矩形小块放入反应釜中反应；所得样品置于蒸馏水中放置两天，然后放在冰箱中冷冻；将所得的样品放在冷冻干燥机中冷冻干燥；将所得的样品置于管式炉中升温碳化制备多孔碳；通过静电纺丝分别制备PVA/SiO2纳米纤维和PVDF纳米纤维；将PVA/SiO2纳米纤维在管式炉中碳化去除PVA，得到SiO2纳米纤维；将多孔碳、PVDF纳米纤维、SiO2纳米纤维、和环氧树脂混合分散在崁烯中，搅拌，冷冻干燥，即得。本发明通过纳米纤维作为框架，和多孔碳结合形成具有一定机械强度的纳米纤维气凝胶，该气凝胶复合材料表现出良好的疏水性，具备较好的吸油和油水乳液分离性能。CN110756129ACN110756129A权利要求书1/1页1.一种制备纳米纤维气凝胶复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将柚子皮切成矩形小块放入反应釜中反应；(2)将步骤(1)所得的样品置于蒸馏水中，之后进行冷冻；(3)将步骤(2)所得的样品冷冻干燥；(4)将步骤(3)所得的样品置于管式炉中升温碳化制备多孔碳-800；(5)通过静电纺丝分别制备PVA/SiO2纳米纤维和PVDF纳米纤维；(6)将PVA/SiO2纳米纤维在管式炉中碳化去除PVA，得到SiO2纳米纤维；(7)将步骤(4)得到的多孔碳-800、步骤(5)得到的PVDF纳米纤维、步骤(6)得到的SiO2纳米纤维、和环氧树脂混合分散在崁烯中，搅拌；(8)将步骤(7)得到的混合物倒入模具中，放置在液氮中冷冻成型，经冷冻干燥，在真空干燥箱中加热固化后，即得纳米纤维气凝胶复合材料。2.根据权利要求1所述的制备纳米纤维气凝胶复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的矩形小块为4cm×3cm；反应温度120～240℃，水热反应时间8～24h。3.根据权利要求1所述的制备纳米纤维气凝胶复合材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，在45～55℃蒸馏水中放置40～55h，冷冻5～8h，冷冻温度为-15℃～-5℃。4.根据权利要求1所述的制备纳米纤维气凝胶复合材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，冷冻干燥时间为8～30h。5.根据权利要求1所述的制备纳米纤维气凝胶复合材料的方法，其特征在于，步骤(4)中，样品置于管式炉中在氮气氛下以5～10℃/min的速率升温至800℃，恒温保持2h，再以5～10℃/min的速率降温至室温制备多孔碳-800。6.根据权利要求1所述的制备纳米纤维气凝胶复合材料的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述PVA/SiO2纳米纤维的制备方法为：将正硅酸四乙酯、磷酸、蒸馏水按照摩尔比1:0.01:11混合，在室温下搅拌1～2h，以制备SiO2前体溶液；配制6～10wt％的PVA水溶液，之后与SiO2前体溶液按照体积比1:1混合搅拌2～4h；通过静电纺丝方法制备PVA/SiO2纤维，电压为18kV、注射速度为0.1mL/h，接收距离为25cm；所述PVDF纳米纤维的制备方法为：将PVDF溶解在DMF中配制10～15wt％的溶液，通过静电纺丝制备PVDF纳米纤维，电压为15kV、注射速度为0.1mL/h，接收距离为25cm。7.根据权利要求1所述的制备纳米纤维气凝胶复合材料的方法，其特征在于，步骤(6)中，所述的碳化条件是，在空气气氛中以5～10℃/min的速率升温至800℃，恒温保持2h，以5～10℃/min的速率降温至室温。8.根据权利要求1所述的制备纳米纤维气凝胶复合材料的方法，其特征在于，步骤(7)中，所述的环氧树脂为E44型环氧树脂；多孔碳-800、PVDF纳米纤维、SiO2纳米纤维、环氧树脂的质量比分别为(0.2～0.5):(0.8～1.2):(0.2～0.4):(0.3～0.6)，控制多孔碳-800在崁烯中的用量范围是5～35g/L，搅拌速度为1000～3000r/min，搅拌时间为0.5～4h。9.根据权利要求1所述的制备纳米纤维气凝胶复合材料的方法，其特征在于，步骤(8)中，冷冻成型1～2min；冷冻干燥8～30h；真空干燥固化温度为65～100℃