高活性材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102610819A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102610819A(43)申请公布日2012.07.25(21)申请号201210096361.1(22)申请日2012.04.05(71)申请人宁波力邦新能源科技有限公司地址315400浙江省余姚市经济开发区茂盛路38号(72)发明人苏振华段浩杨佳颖(51)Int.Cl.H01M4/58(2010.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书55页页附图附图44页(54)发明名称高活性材料的制备方法(57)摘要一种磷酸铁锂活性材料的制备方法，包括以下步骤：(1)按比例称取原料：锂源、铁源、磷源、碳源和添加剂，其中原料中元素Li∶Fe∶P的摩尔比为0.9～1.2∶1∶1，添加剂与锂源的摩尔比为0.001～0.05∶1，碳源占原料总质量的1～10％；(2)将原料加入到含有分散剂的超细球磨-砂磨机中充分研磨得到分散均匀的浆料，然后将浆料输送到喷雾干燥机中干燥造粒得到磷酸铁锂前驱体；(3)将磷酸铁锂前驱体在气氛炉中一次烧结，零度瞬间冷却，通过粉碎、机械整合后得到磷酸铁锂活性材料。它解决了现有磷酸铁锂制备方法合成的磷酸铁锂振实密度低、导电性差、形状不规则、性能不稳定、后期加工性不好以及生产工艺复杂耗能大等问题。CN102689ACN102610819A权利要求书1/1页1.一种磷酸铁锂活性材料的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)按比例称取原料：锂源、铁源、磷源、碳源和添加剂，其中原料中元素Li∶Fe∶P的摩尔比为0.9～1.2∶1∶1，添加剂与锂源的摩尔比为0.001～0.05∶1，碳源占原料总质量的1～10％；(2)将原料加入到含有分散剂的超细球磨-砂磨机中充分研磨得到分散均匀的浆料，然后将浆料输送到喷雾干燥机中干燥造粒得到磷酸铁锂前驱体；(3)将磷酸铁锂前驱体在气氛炉中一次烧结，零度瞬间冷却，通过粉碎、机械整合后得到磷酸铁锂活性材料。2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂活性材料的制备方法，其特征在于所述锂源选自氢氧化锂、硝酸锂、磷酸二氢锂、碳酸锂、醋酸锂、磷酸氢二锂、草酸锂、异丙醇锂中的一种或两种以上的任意混合。3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂活性材料的制备方法，其特征在于所述铁源选自氧化亚铁、草酸亚铁、磷酸铁、氧化铁、草酸铁、柠檬酸铁、硝酸铁中的一种或两种以上的任意混合。4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂活性材料的制备方法，其特征在于所述磷源选自磷酸铵、磷酸二氢锂、磷酸二氢铵、磷酸铁、磷酸氢二锂、磷酸氢二铵中的一种或两种以上的任意混合。5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂活性材料的制备方法，其特征在于所述添加剂选自锆、铌、镁、钛、铬、铝、锌、锰、钴元素的金属单质或含有一种选自锆、铌、镁、钛、铬、铝、锌、锰、钴的金属元素化合物中的一种或两种以上的任意混合。6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂活性材料的制备方法，其特征在于所述碳源为无机碳源和有机碳源的混合物，所述无机碳源选自乙炔黑、碳黑、活性炭、石墨中的一种或两种以上的任意混合：所述有机碳源选自葡萄糖、柠檬酸、纤维素、蔗糖、聚乙二醇中的一种或两种以上的任意混合。7.根据权利要求1所述的磷酸铁锂活性材料的制备方法，其特征在于所述分散剂选自高纯水、无水乙醇、聚乙二醇、丙酮、甘油、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、芳香醇酯、山梨醇、二元醇、多元醇中的一种或两种以上的任意混合。8.根据权利要求1所述的磷酸铁锂活性材料的制备方法，其特征在于所述方法中超细球磨-砂磨机转速控制在100～1000r/min，研磨时间控制在1～6h。9.根据权利要求1所述的磷酸铁锂活性材料的制备方法，其特征在于所述方法中喷雾干燥机进料速度控制在0.5～5L/min，进口温度控制在200～400，出口温度控制在100～160。10.根据权利要求1所述的磷酸铁锂活性材料的制备方法，其特征在于所述气氛炉选自推板炉、回转炉、钢带炉、管式炉、箱式炉中一种或两种以上的组合，使用的保护气体选自氮气或氩气，气体流量控制在0.1～10L/min，升温速度控制在1～10℃/min，烧结温度控制在300～900，烧结时间控制在2～10h。2CN102610819A说明书1/5页高活性材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于能源材料技术领域，涉及一种锂离子电池正极材料，尤其主要用于锂离子二次电池磷酸盐系正极材料的制备方法。背景技术[0002]锂离子电池由于其重量轻，并且具有能量密度高、工作电压高、循环寿命长、绿色环保等特点，已在3C市场得到广泛的应用。然而，在全球能源紧缺和人们环保重视程度提升的双重压力下，锂离子电池更多的得到了电动工具的青睐，因此，研究新型电池正极材料以提高锂离子电池性能成为关键。[0003]目前，锂离子正极材料主要