从金刚石线锯切割硅片废料浆中回收多晶硅的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102642837A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102642837A(43)申请公布日2012.08.22(21)申请号201210127930.4(22)申请日2012.04.27(71)申请人河南新大新材料股份有限公司地址475000河南省开封市禹王台区开封市精细化工园区(72)发明人罗小军宋贺臣姜维海郝玉辉(74)专利代理机构郑州大通专利商标代理有限公司41111代理人樊羿(51)Int.Cl.C01B33/037(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书33页页(54)发明名称从金刚石线锯切割硅片废料浆中回收多晶硅的方法(57)摘要本发明涉及一种回收金刚石线锯切割硅片废料浆中多晶硅的方法。主要包括以下步骤：将废料浆进行固液分离；在固体物中加入混合酸，反应10～12小时后脱酸，清洗至中性；以纯水造浆后用旋流器分离出大部分金刚石，压滤后得到含量为99%的硅料，再将其分散在重液中，离心分离后用纯水反复清洗；将清洗后的料浆通过大孔离子交换树脂装置去除离子，干燥得到99.99%的硅粉；硅粉压制成块后在多晶硅铸锭炉中铸锭，切除杂质，得到纯度为99.9999%的硅锭。本发明不同于传统多晶硅制备及回收技术，工艺简单、成本低廉，易于工业化生产。CN10264837ACN102642837A权利要求书1/1页1.一种从金刚石线锯切割硅片废料浆中回收多晶硅的方法，包括以下步骤：（1）向待处理的金刚石线锯切割硅片废料浆中加入纯水调节料浆质量百分比浓度为10%～20%，然后置离心分离装置中进行离心分离，去除分离液，压滤得到硅含量≥90%的固体物料；（2）按照固体物料：混合酸=1：1～2的质量比向置于反应釜中的上述固体物料加入无机混合酸，调节搅拌转速为50～90r/min，反应温度控制为50～70℃，反应10～12小时后脱酸，以纯水清洗至中性后压滤，得滤饼；（3）取上步所得滤饼加纯水造浆，调节其料浆质量百分比浓度为2～5%，再以旋流分级装置分离出金刚石，压滤后得到硅含量≥99%的硅料；（4）将上述硅料均匀分散于比重为2.4～3.5g/cm3的重液中后，再以离心机对其进行离心分离，取上层硅料用纯水反复清洗去除重液后，压滤得滤饼；（5）对上步所得滤饼以纯水造浆，调节其料浆质量百分比浓度至1～3%后，通入大孔离子交换树脂装置去除离子，压滤后真空干燥得纯度≥99.99%的硅粉；（6）以等静压机将上步所得硅粉压制成块，然后在多晶硅铸锭炉中铸锭，并切除杂质，得到纯度≥99.9999%的硅锭。2.根据权利要求1所述的从金刚石线锯切割硅片废料浆中回收多晶硅的方法，其特征在于，在所述步骤（1）中，所述离心分离装置为卧式螺旋离心机或沉降离心机，其离心转速控制为1000r/min～1500r/min。3.根据权利要求1所述的从金刚石线锯切割硅片废料浆中回收多晶硅的方法，其特征在于，在所述步骤（2）中，所述无机酸混合酸为质量百分比浓度≥95%的硫酸、质量百分比浓度≥35%的盐酸、质量百分比浓度≥60%的硝酸中的至少两种。4.根据权利要求1所述的从金刚石线锯切割硅片废料浆中回收多晶硅的方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，所述旋流分级装置含有6～8级串联的旋流器。5.根据权利要求1所述的从金刚石线锯切割硅片废料浆中回收多晶硅的方法，其特征在于，在所述步骤（4）中，所述重液为溴仿、二碘甲烷、钨酸钠水溶液中的至少一种。6.根据权利要求1所述的从金刚石线锯切割硅片废料浆中回收多晶硅的方法，其特征在于，在所述步骤（5）中，所述离子交换树脂装置为阳离子交换器、阴离子交换器1、阴离子交换器2以及阴阳离子混合树脂交换器的组合。7.根据权利要求1所述的从金刚石线锯切割硅片废料浆中回收多晶硅的方法，其特征在于，在所述步骤（6）中，多晶硅铸锭炉的温度控制为1400～1450℃，铸锭速度为3～8mm/h。2CN102642837A说明书1/3页从金刚石线锯切割硅片废料浆中回收多晶硅的方法技术领域[0001]本发明涉及一种多晶硅的回收方法，具体涉及一种从金刚石线锯切割硅片废料浆中回收多晶硅的方法。背景技术[0002]目前硅片切割主要采用碳化硅微粉和切割液以及钢线进行切割，从现有的专利文献来看，多数方法回收的硅料很难达到太阳能级多晶硅的要求。主要问题在于碳化硅微粉、切割液以及钢线引入的各种杂质很难去除，特别是极少量超细的碳化硅微粉去除不掉。[0003]随着金刚石线锯的制备技术不断发展，金刚石线锯从用于硅锭切方逐步用于硅片的切割，目前在日本部分企业已经采用该技术用于硅片的切割，国内也有不少企业在进行硅片切割实验，估计将来会较大规模使用。但使用金刚石线锯切割硅片所产生的废浆料仍然含有40%以上的硅粉，这部分硅粉如不能回收利用，则