一种具有狭窄孔径分布中孔炭的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102659093A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102659093A(43)申请公布日2012.09.12(21)申请号201210123634.7(22)申请日2012.04.25(71)申请人中国科学院山西煤炭化学研究所地址030001山西省太原市桃园南路27号(72)发明人孙国华李开喜(74)专利代理机构太原市科瑞达专利代理有限公司14101代理人刘宝贤(51)Int.Cl.C01B31/02(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书33页页(54)发明名称一种具有狭窄孔径分布中孔炭的制备方法(57)摘要一种具有狭窄孔径分布中孔炭的制备方法是将酚、甲醛、氢氧化钠、离子液体和水同时置入三口烧瓶中，于30-50℃下搅拌3-5小时，继而升温至75℃-90℃恒温搅拌1-3小时，然后自然冷却、过滤、干燥，得到包含离子液体的酚醛树脂聚合物。酚∶甲醛∶氢氧化钠∶离子液体∶水的摩尔比为：1∶2-7∶0.1∶0.02-0.1∶55.6，以包含离子液体的酚醛树脂聚合物为炭前驱体，在炭化炉中以0.5-5℃/min的升温速率加热到600-1000℃后，恒温0.5-3小时。然后自然冷却即得中孔炭。本发明具有工艺路线简单，工艺步骤少，环境友好，有利于工业化推广的优点。CN1026593ACN102659093A权利要求书1/1页1.一种具有狭窄孔径分布中孔炭的制备方法,其特征在于包括如下步骤：（1）将酚、甲醛、氢氧化钠、离子液体和水同时置入三口烧瓶中，于30-50℃下搅拌3-5小时，继而升温至75℃-90℃恒温搅拌1-3小时，然后自然冷却、过滤、干燥，得到包含离子液体的酚醛树脂聚合物，其中酚：甲醛：氢氧化钠：离子液体：水的摩尔比为：1:2-7:0.1:0.02-0.1:55.6；（2）以包含离子液体的酚醛树脂聚合物为炭前驱体，在炭化炉中以0.5-5℃/min的升温速率加热到600-1000℃后，恒温0.5-3小时；然后自然冷却即得中孔炭。2.如权利要求1所述的一种具有狭窄孔径分布中孔炭的制备方法,其特征在于所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、八烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、十烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、十四烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、十六烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、十八烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑高氯酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑高氯酸盐、八烷基-3-甲基咪唑高氯酸盐、十烷基-3-甲基咪唑高氯酸盐、十二烷基-3-甲基咪唑高氯酸盐、十四烷基-3-甲基咪唑高氯酸盐、十六烷基-3-甲基咪唑高氯酸盐、十八烷基-3-甲基咪唑高氯酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、八烷基-3-甲基咪唑乙酸盐、十烷基-3-甲基咪唑乙酸盐、十二烷基-3-甲基咪唑乙酸盐、十四烷基-3-甲基咪唑乙酸盐、十六烷基-3-甲基咪唑乙酸盐、十八烷基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐、八烷基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐、十烷基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐、十二烷基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐、十四烷基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐、十六烷基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐、十八烷基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐其中一种或任意两种具有相同烷基链长的离子液体的互相组合。3.如权利要求1所述的一种具有狭窄孔径分布中孔炭的制备方法,其特征在于所述的酚是苯酚、间苯二酚、间苯三酚其中一种或任意两种的组合。2CN102659093A说明书1/3页一种具有狭窄孔径分布中孔炭的制备方法技术领域[0001]本发明属于一种多孔炭的制备领域，具体地说涉及一种具有狭窄孔径分布中孔炭的制备方法。背景技术[0002]中孔炭具有较大的孔径、较高的比表面积、足够的化学稳定性和优异的耐酸碱等性能，在液相大分子吸附、催化剂载体、能量存储等方面得到了广泛的应用。炭材料中孔的调控方法包括深度物理活化、化学活化、催化活化、聚合物共混、有机凝胶炭化等方法。虽然以上方法能够制备包含中孔的中孔炭，但存在中孔孔径分布宽、孔径难以调控、工艺复杂等缺点。近些年发展较快的模板法由于易进行孔结构的调控、孔径分布集中等优点受到研究者的广泛关注。赵东元（专利公开号：CN1696180A）等采用Resol型酚醛树脂为炭前驱体，三嵌段共聚物为软模板，利用溶剂挥发诱导自组装技术合成了有序中孔炭。这种方法能够有效地调控中孔炭的孔结构，并且孔径分布十分集中，但工艺过程耗时长，难以进行工业化推广。单永奎（专利公开号：CN101012057A）等采用蔗糖为炭前驱体，二氧化硅/模板剂复合物为硬模板，一步制备出中孔炭。这种方法操作简单，易于工