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(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102683680A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102683680A(43)申请公布日2012.09.19(21)申请号201110418791.6(22)申请日2011.12.12(71)申请人韦丽梅地址542800广西壮族自治区贺州市八步区建设东路西园巷40号(72)发明人张健张新球吴润秀王晶张雅静李杰李安平李先兰韦丽梅(51)Int.Cl.H01M4/58(2010.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书33页页(54)发明名称铝、钡参杂磷酸铁锂纳米正极材料及其制备方法(57)摘要本发明的铝、钡参杂磷酸铁锂纳米正极材料及其制备方法,其特征在于:其锂源、铁源、磷酸根源、铝源、钡源的原料,按照1molLi∶0.002-0.005molAl∶0.0003-0.003molBa∶1molFe∶1molP比例混合后,在5-120℃密封搅拌反应器中,反应0.5-24小时,过滤、洗涤、烘干后得到纳米前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经500-750℃高温煅烧16-24h,即得本发明的参杂磷酸铁锂纳米粉末正极材料,其粉末粒度在30-85nm范围,其首次放电容量大大提高,达160.21mAh/g以上,生产成本可降十倍以上。CN102683ACN102683680A权利要求书1/1页1.一种铝、钡参杂磷酸铁锂纳米正极材料,其特征在于:其粉末粒度在30-85nm范围,其化学组成或化学通式可表述为:LiAlxBayFePO4,x=0.002-0.005,y=0.0003-0.003;其中Li、Al、Ba、Fe、P的mol比为:1molLi∶0.002-0.005molAl∶0.0003-0.003molBa∶1molFe∶1molP。2.一种铝、钡参杂磷酸铁锂纳米正极材料制备方法,其特征在于:其锂源、铁源、磷酸根源、铝源、钡源的原料,按照1molLi∶0.002-0.005molAl∶0.0003-0.003molBa∶1molFe∶1molP比例混合后,在5-120℃密封搅拌反应器中,反应0.5-24小时,过滤、洗涤、烘干后得到纳米前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经500-750℃高温煅烧16-24h,即得本发明的参杂磷酸铁锂纳米粉末正极材料,其粉末粒度在30-85nm范围。3.根据权利要求2所述的铝、钡参杂磷酸铁锂纳米正极材料制备方法,其特征在于:其锂源为碳酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂之一,铁源为草酸亚铁,磷酸根源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵之一,铝源为氢氧化铝,钡源为碳酸钡、氢氧化钡、氯化钡、硝酸钡、氧化钡、硫化钡之一。2CN102683680A说明书1/3页铝、钡参杂磷酸铁锂纳米正极材料及其制备方法技术领域[0001]本发明的铝、钡参杂磷酸铁锂纳米正极材料及其制备方法,属于一种锂电池正极材料制备方法,特别涉及一种磷酸铁锂电池正极材料制备方法。背景技术[0002]纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(1-100nm)或由它们作为基本单元构成的材料,纳米级结构材料简称为纳米材料(nanometermaterial),是指其结构单元的尺寸介于1纳米~100纳米范围之间。由于它的尺寸已经接近电子的相干长度,它的性质因为强相干所带来的自组织使得性质发生很大变化。并且,其尺度已接近光的波长,加上其具有大表面的特殊效应,因此其所表现的特性,例如熔点、磁性、光学、导热、导电特性等等,往往不同于该物质在整体状态时所表现的性质。掺杂改性的磷酸铁锂正极材料,通过掺杂可将电导率提高,高倍率充放电性能也得到改善,在一定程度上抑制了容量衰减的作用。掺杂途径可提高、改善锂离子正极材料性能,已是公认的一种可行的方式。经公开专利检索,目前记载有关锂电池纳米正极材料专利申请3件,其为:兰州大学化学化工学院的00134039.5一种锂离子电池纳米正极材料LiCoC2的制备方法;清华大学;山西省玻璃陶瓷科学研究所的200610011712.9稀土掺杂包碳型纳米正极材料磷酸铁锂及其制备方法;上海交通大学的200710037314.9锂离子电池纳米正极材料的连续水热合成方法。发明内容[0003]本发明的目的在于:基于现有技术的磷酸铁锂正极材料(LiFePO4)的结构限制,存在其导电性差和锂离子扩散系数低的不足,提出一种铝、钡参杂磷酸铁锂纳米正极材料及其制备方法。[0004]本发明鉴于掺杂途径可提高、改善锂离子正极材料性能,已是公认的一种可行的方式。根据钡/锂的化学性质,电学性能,晶体结构特征,是最相近似的元素的特点:[0005]钡,是碱土金属中最活泼的元素,由于它很活泼,且容易被氧化,应保存在煤油和液体石蜡中。[0006]电离能5.212电子伏特,第一电离能502.9k