一种铁掺杂三氧化钨光电极的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102691071102691071B(45)授权公告日2014.11.26(21)申请号201210177981.8CN102266783A,2011.12.07,US2006083671A1,2006.04.20,(22)申请日2012.06.01CN102002746A,2011.04.06,(73)专利权人浙江大学冷文华等.电沉积制备WO3及其对Cu可见光地址310027浙江省杭州市西湖区浙大路光电化学保护.《金属学报》.2007,第43卷(第38号7期),764-768.(72)发明人刘润刘丽英王萍徐铸德审查员贺春兰许宜铭(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人张法高(51)Int.Cl.C25B11/04(2006.01)C25D9/04(2006.01)(56)对比文件CN101575713A,2009.11.11,JPH02236299A,1990.09.19,权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称一种铁掺杂三氧化钨光电极的制备方法(57)摘要本发明公开了一种铁掺杂三氧化钨光电极的制备方法。包括如下步骤：1)无定形氧化钨薄膜的制备：以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行电沉积，得到无定形氧化钨薄膜，晾干备用；2)浸渍法掺杂铁：将步骤1)所得无定形氧化钨薄膜置于0.005mol/L的Fe(NO3)3溶液中浸渍20~40分钟，得到铁掺杂氧化钨薄膜，取出后用蒸馏水冲洗，空气中晾干；3)煅烧：将步骤2)所得铁掺杂氧化钨薄膜置于马弗炉中，在450°C下高温煅烧3小时，冷却至室温后取出，得到铁掺杂三氧化钨光电极。本发明的光电转换效率和光电催化活性都显著提高，采用的实验设备简单，易于操作，所使用的原料在自然界丰富，且成本低廉，同时具有环境友好等优点。CN102691071BCN102697BCN102691071B权利要求书1/1页1.一种铁掺杂三氧化钨光电极的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)无定形氧化钨薄膜的制备：将0.0025~0.0100mol的Na2WO4溶于50mL的蒸馏水，加入0.25~1.00mL质量百分比浓度为30%的H2O2溶液，再加入30mL的异丙醇，搅拌1分钟得2-2-到含W2O7溶液后用2mol/L的高氯酸或硝酸调节含W2O7溶液pH值为1.10~1.40，加蒸馏2-水到含W2O7溶液至体积为100mL，得到澄清的电解液；以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行电沉积，相对于甘汞电极的阴极电位为-0.4~-0.6V,沉积时间为60分钟,得到无定形氧化钨薄膜，晾干备用；2)浸渍法掺杂铁：将步骤1)所得无定形氧化钨薄膜置于0.005mol/L的Fe(NO3)3溶液中浸渍20~40分钟，得到铁掺杂氧化钨薄膜，取出后用蒸馏水冲洗，空气中晾干；3)煅烧：将步骤2)所得铁掺杂氧化钨薄膜置于马弗炉中，在450°C下高温煅烧3小时，冷却至室温后取出，得到铁掺杂三氧化钨光电极，所述的铁为Fe2O3。2CN102691071B说明书1/4页一种铁掺杂三氧化钨光电极的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种铁掺杂三氧化钨光电极的制备方法，属于无机光电极材料制备工艺技术领域，具体涉及一种在模拟太阳光下具有较高的光电流和对染料具有较高的光电催化活性的铁掺杂三氧化钨光电极的制备方法。背景技术[0002]进入二十世纪以来，人类的工业文明得以迅猛发展，由此引发的能源危机和环境污染成为亟待解决的问题。因此开发清洁、低能耗、高效率、能够实现工业化生产的能源转换技术和污染处理技术是科学家和各国政府所追求和关注的目标。1972年Honda和Fujishima应用n-TiO2电极成功的进行太阳能光分解水制氢，使人们认识到光电化学转换太阳能为电能和化学能的应用前景。与此同时，人们将这种光分解水制氢技术应用于解决染料废水等工业废水问题。[0003]目前在光电极材料领域，研究和使用较多的是纳米尺寸半导体材料，例如：TiO2,CdS,WO3，ZnO等。其中，研究最多的是TiO2，但TiO2的禁带宽度为3.2ev，属于宽禁带半导体，它的太阳光可利用部分仅限于紫外区，而紫外光仅占太阳光的2%-3%。CdS禁带宽度为2.45ev，相对较窄，但它的使用势必会造成重金属镉离子的污染。ZnO容易进行光腐蚀，造成光电性能不稳定,不能被广泛应用。三氧化钨(WO3)是一种重要的光电响应半导体材料，禁带宽度为2.5ev，不容易光腐蚀，具有稳定的光电性能，且相对来讲对环境友好。但WO3的光吸收波长范围窄，大部分在紫