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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102728852102728852B(45)授权公告日2014.11.12(21)申请号201210236500.6(56)对比文件CN102544477A,2012.07.04,(22)申请日2012.07.10CN102407329A,2012.04.11,全文.(73)专利权人国家钽铌特种金属材料工程技术CN102299299A,2011.12.28,全文.研究中心CN1635649A,2005.07.06,全文.地址753000宁夏回族自治区石嘴山市大武CN101967421A,2011.02.09,全文.口区冶金路119号US2011/129763A1,2011.06.02,全文.专利权人西北稀有金属材料研究院审查员权雯雯(72)发明人郭顺鲁东李军义陈学清施文锋王东新孙本双李彬张丽(74)专利代理机构宁夏专利服务中心64100代理人赵明辉(51)Int.Cl.B22F9/24(2006.01)B22F1/02(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书6页说明书6页附图3页附图3页(54)发明名称一种氧化物或金属包覆镍超细粉体的制备方法(57)摘要本发明涉及一种氧化物或金属包覆镍超细粉体的制备方法,其特点是,包括如下步骤:(1)取水溶性镍盐和沉淀剂,分别加入去离子水,得到两种溶液;(2)向两种溶液中分别加入分散剂;(3)将两种溶液混合;(4)取另一种水溶性金属盐和沉淀剂,分别加入去离子水,得到两种溶液;(5)将得到的两种溶液同时加入单一前驱体溶液中;(6)固液分离,然后烘干,制得包覆盐前驱体;(7)加热到500~1200℃,保温0.5~5小时,然后随炉冷却,降到室温后即得到包覆粉。采用本发明方法所制备的超细包覆粉的形貌近似为球形,平均粒径为200~500nm;所制备的包覆粉结晶度高;所制备的球形粉体无团聚,分散性好,抗氧化性能高。CN102728852BCN102785BCN102728852B权利要求书1/1页1.一种氧化物或金属包覆镍超细粉体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)取水溶性镍盐和沉淀剂,分别加入去离子水,然后各自搅拌使溶质充分溶解,得到两种溶液;(2)向两种溶液中分别加入分散剂,各自搅拌以混合均匀,并调节其中的沉淀剂水溶液pH值;(3)将步骤(2)得到的两种溶液混合,在温度为15~30℃下,以150~600rpm搅拌5~60分钟,制得单一前驱体溶液;(4)取另一种水溶性金属盐和沉淀剂,分别加入去离子水,然后各自搅拌使溶质充分溶解,得到两种溶液;(5)将得到的两种溶液同时加入到步骤(3)中制得的单一前驱体溶液中,其中水溶性金属盐溶液的体积为步骤(2)中得到的水溶性镍盐体积的0.2-1.8倍,而沉淀剂溶液的体积为步骤(2)中得到的沉淀剂溶液体积的0.08-1倍,然后以150~600rpm搅拌5~60分钟,制得包覆盐前驱体溶液;(6)将包覆盐前驱体溶液固液分离,用去离子水反复洗涤包覆盐前驱体,直到洗涤后水溶液的pH值为7±0.5,然后烘干,制得包覆盐前驱体;(7)将包覆盐前驱体在加热炉中,加热到500~1200℃,保温0.5~5小时,然后随炉冷却,降到室温后即得到包覆粉;步骤(1)中水溶性镍盐采用镍的氯化物、硫酸盐、硝酸盐或醋酸盐,并且在制备好的溶液中水溶性镍盐的浓度为0.1~2.5mol/L;步骤(1)和(4)中沉淀剂采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵、草酸、草酸铵或磷酸铵,并且在制备好的溶液中沉淀剂浓度为0.2~5mol/L;步骤(2)中分散剂采用聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、油酸、无水乙醇、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵和苯磺酸钠中的任意一种、任意两种或任意三种,并且每种溶液中加入分散剂的用量为0.2~10L/L;步骤(4)中水溶性金属盐采用氯化锌、硫酸锌、硫酸铜、氯化铜、氯化镁、硝酸镁、氯化铝、硫酸铝、氯化钙、氯化银、硝酸银或硫酸银,并且在制备好的溶液中水溶性金属盐的摩尔浓度为0.05~6.25mol/L。2.如权利要求1所述的一种氧化物或金属包覆镍超细粉体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中用酸性溶液调节其沉淀剂水溶液的pH值为2~6.5,酸性溶液采用盐酸、乙酸、氯化铵中的任意一种或任意两种。3.如权利要求1所述的一种氧化物或金属包覆镍超细粉体的制备方法,其特征在于:步骤(7)中包覆盐前驱体在加热炉中采用的气氛为真空、惰性气氛、还原性气氛或它们的组合气氛。4.如权利要求1所述的一种氧化物或金属包覆镍超细粉体的制备方法,其特征在于:步骤(6)中的烘干是指在60~100℃烘干6~10小时。2CN102728852B说