一种低铁钼粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102728845102728845B(45)授权公告日2014.07.23(21)申请号201210237150.5CN101352758A,2009.01.28,全文.(22)申请日2012.07.10JP59113104A,1984.06.29,全文.徐金荣.细钼粉的制作技术.《中国钼(73)专利权人金堆城钼业股份有限公司业》.1994,第18卷(第02期),25-26.地址710077陕西省西安市高新区锦业一路吕忠.钼粉.《中国钼业》.1991,(第0488号期),36-39.(72)发明人王仙琴刘俊怀李晶赵虎审查员张瑛(74)专利代理机构西安创知专利事务所61213代理人谭文琰(51)Int.Cl.B22F9/22(2006.01)(56)对比文件CN101758241A,2010.06.30,说明书第5-10段.CN101200000A,2008.06.18,说明书第4-9行.CN101214552A,2008.07.09,全文.CN101966592A,2011.02.09,全文.CN101200001A,2008.06.18,全文.权权利要求书1页利要求书1页说明书6页说明书6页附图1页附图1页(54)发明名称一种低铁钼粉的制备方法(57)摘要本发明提供了一种低铁钼粉的制备方法，包括以下步骤：一、将三氧化钼粉体置于一次还原炉中进行一次氢气还原反应，生成二氧化钼；二、将二氧化钼置于二次还原炉中进行二次氢气还原反应，生成粗制钼粉；三、将粗制钼粉过筛，得到低铁钼粉。本发明制备工艺易于控制、操作简便、安全可靠，适合工业化批量生产；采用本发明制备的钼粉形貌规则，粒度均匀，尺寸分散性小，杂质相不易进入钼晶格内，钼粉中Fe质量含量仅为6ppm～9ppm，适用于光电材料、溅射靶材及喷涂等领域。CN102728845BCN1027845BCN102728845B权利要求书1/1页1.一种低铁钼粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将Fe质量含量为1ppm～2ppm的三氧化钼粉体装入料舟，在一次还原炉的还原温区对料舟中的三氧化钼粉体进行一次氢气还原，然后将料舟置于一次还原炉的冷却区中冷却至25℃室温，在料舟中得到一次还原产物二氧化钼；所述一次氢气还原为三温区还原制度，第一温区的还原温度为400℃～430℃，第二温区的还原温度为500℃～530℃，第三温区的还原温度为570～600℃，各温区的还原时间均为1h～1.5h；所述一次氢气还原过程中控制氢气流量与三氧化钼粉体进料速率的比值为0.5～0.7，其中，所述氢气流量的单位为Nm3/h，所述三氧化钼粉体进料速率的单位为kg/h；所述氢气的露点为1℃～15℃；所述三氧化钼粉体的质量纯度≥99.95%，平均粒度为100μm～400μm；步骤二、将步骤一中装有二氧化钼的料舟推入二次还原炉中，在二次还原炉的还原温区对料舟中的二氧化钼进行二次氢气还原，然后将料舟置于二次还原炉的冷却区中冷却至25℃室温，在料舟中得到二次还原产物粗制钼粉；所述二次氢气还原为三温区还原制度，第一温区的还原温度为880℃～910℃，第二温区的还原温度为940℃～960℃，第三温区的还原温度为980℃～1010℃，各温区的还原时间均为2h～2.5h；所述二次氢气还原过程中控制氢气流量与二氧化钼进料速率的比值为0.6～0.8，其中，所述氢气流量的单位为Nm3/h，所述二氧化钼进料速率的单位为kg/h；所述氢气的露点为-60℃～-40℃；步骤三、将步骤二中所述粗制钼粉过300目筛，得到低铁钼粉；所述低铁钼粉中Fe的质量含量为6ppm～9ppm。2.根据权利要求1所述的一种低铁钼粉的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二中所述料舟均为质量纯度≥98%的钼质料舟。2CN102728845B说明书1/6页一种低铁钼粉的制备方法技术领域[0001]本发明属于稀有金属粉末冶金技术领域，具体涉及一种低铁钼粉的制备方法。背景技术[0002]金属钼是重要的难熔金属，具有卓越的高温强度和导电导热性能，其化学性质稳定，耐腐蚀，是一种环境友好材料，在高温炉、电子及半导体器件、光电材料、溅射靶材及喷涂等领域有重要的应用。[0003]作为金属材料原料的钼粉，对钼制品性能及加工等有举足轻重的影响，降低钼粉中的铁、镍、铬等金属杂质是提高钼金属性能的重要保证。铁在钼材料中会降低钼金属的导热系数并可能会增大电子发射系数，因此在光电材料、靶材等应用领域中，铁含量越小钼金属的性能越优良。[0004]降低钼粉中的Fe含量，是提高钼粉的产品质量，扩大钼产品用途的重要途径。目前的工业生产中通常采用降低钼酸铵、三氧化钼等原料的杂质来降低钼粉中的Fe含量，