一种α-Bi2O3单晶微米棒的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102787355A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102787355A(43)申请公布日2012.11.21(21)申请号201210327005.6(22)申请日2012.09.07(71)申请人江西理工大学地址341000江西省赣州市红旗大道86号(72)发明人余长林周晚琴张彩霞舒庆(51)Int.Cl.C30B29/16(2006.01)C30B29/62(2006.01)C01G29/00(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书55页页附图附图11页(54)发明名称一种α-Bi2O3单晶微米棒的制备方法(57)摘要本发明涉及一种生产α-Bi2O3单晶微米棒的方法。其方法是以溴化钠（NaBr）和硝酸铋(Bi(NO3)3•5H2O)为原料，首先合成α-Bi2O3的前驱体BiOBr，然后将生成的BiOBr放入马弗炉中以10℃/分钟的升温速率从室温升温至750～900℃后，保温2～4小时后，随炉温冷却至室温，使BiOBr在焙烧过程中失去溴元素的同时发生晶格转变，生成直径为5～10μm、长度为10～50μm的α-Bi2O3单晶微米棒。所制备的α-Bi2O3单晶结晶度高、晶粒形貌、大小均匀，晶体纯度高。本发明制备工艺简单，且原料要求低，有利于工业化生产，具有良好的工业化运用前景。CN1027835ACN102787355A权利要求书1/1页1.一种α-Bi2O3单晶微米棒的制备方法，其特征在于：第一步：BiOBr前驱体的制备首先，将0.01摩尔Bi(NO3)3·5H2O溶解到7毫升冰醋酸中，制成Bi(NO3)3的醋酸溶液，然后将0.01摩尔NaBr溶解到10毫升去离子水中得到NaBr水溶液，在搅拌的同时，把Bi(NO3)3的醋酸溶液快速倒入到NaBr水溶液中，并用磁力搅拌器搅拌5～13小时，然后过滤，用去离子水洗涤3～6次，在100℃下烘干12小时，得到α-Bi2O3的前驱体BiOBr；第二步：α-Bi2O3单晶微米棒的制备将第一步制备的BiOBr放入马弗炉中以10℃/分钟的升温速率自室温升温至750～900℃，并保温2～4小时后，随炉温冷却至室温，即得到α-Bi2O3单晶微米棒。2.根据权利要求1所述的α-Bi2O3单晶微米棒的制备方法，其特征在于：Bi(NO3)3的醋酸溶液中NaBr的浓度为1～2mol/L，NaBr水溶液中NaBr浓度为1～2mol/L；Br-离子还可以通过溴化氢、溴化钾引入，Bi3+离子还可以通过氯化铋引入；BiOBr放入马弗炉中的升温速率为3～15℃/分钟，焙烧温度为750～900℃，保温时间为2～4小时；生成的α-Bi2O3单晶微米棒的直径为5～10μm、长度为10～50μm。2CN102787355A说明书1/5页一种α-Bi2O3单晶微米棒的制备方法技术领域[0001]本发明为微米级α-Bi2O3单晶微米棒的生产技术，尤其涉及一种通过焙烧使BiOBr失去溴元素的同时发生晶格转变生产α-Bi2O3单晶微米棒材料的方法。背景技术[0002]Bi2O3是一种先进的半导体功能材料。由于其具有特殊的能带、电子结构和独特的晶体形态，因而被广泛应用于电子陶瓷材料、特种玻璃、电解质材料、光电材料、传感器，微电子元件，微电子元件、高温超导材料、催化剂、铁电材料等各领域中，同时还用于化学试剂、铋盐、防火材料、高折光率玻璃、核工程玻璃制造和核反应堆燃料等方面（吴绍华，刘进，兰尧中.Bi2O3制备方法的研究现状及发展趋势[J].湿法冶金,2005,24(3）121-127)。例如,Bi2O3可作为高效光催化剂降解水体有机污染物（刘红,梅光军,周国华.Bi2O3催化氧化法处理选矿废水试验研究[J],金属矿山,2011,(417)151-153），Bi2O3可给α-H提供氧原子形成对称的烯丙基中间体，因此它可用作丙烯的选择性氧化制丙烯醛及丙烯氨氧化的高效催化剂；当它作为检测NO气体的半导体传感材料时，其选择性比常用的SnO2高得多；Bi2O3用作固体电解质材料添加剂时，其传导性优于ZrO2和CeO2；在氧化锌压敏电阻器的生产中，加入一定量的Bi2O3，能大幅度提高其压敏电阻性能。氧化铋薄膜还常用于光学涂层、光电子器件、透明陶瓷玻璃的生产等。目前随着工业技术的发展和研究的深入，Bi2O3的应用领域仍在不断扩大。因此，探索生产过程简单、产品纯度高、结晶性能好、具有特殊形貌的纳米或微米级的Bi2O3的制备方法具有重要意义。铋还是我国重要的有色金属之一，其资源丰富，我国铋年产量居世界第一，但目前由于产品科技含量较低，大部分以金属铋锭形式出口，在国际市场竞争力不强，因而开发具有自主知识产全的具有高附加值的铋精细化学品产品具有重要的经济和社会价值。[0003]作为先