替代人体承重骨组织的医用多孔钽材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102796889A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102796889A(43)申请公布日2012.11.28(21)申请号201110295810.0(22)申请日2011.09.29(71)申请人重庆润泽医药有限公司地址400042重庆市渝北区勤业路9号(72)发明人叶雷(74)专利代理机构重庆弘旭专利代理有限责任公司50209代理人周韶红(51)Int.Cl.C22C1/08(2006.01)C22C27/02(2006.01)A61L27/04(2006.01)A61L27/56(2006.01)权利要求书权利要求书22页页说明书说明书99页页(54)发明名称替代人体承重骨组织的医用多孔钽材料的制备方法(57)摘要替代人体承重骨组织的医用多孔钽材料的制备方法，将聚乙醇水溶液与钽粉配成浆料，采用震动加压将所述浆料注入有机泡沫体中，再经干燥、脱脂、烧结、冷却和热处理步骤制得医用多孔钽材料；所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为2～8%，所述震动频率为20～80次/分钟；所述烧结步骤是真空度为10-4Pa～10-3Pa，以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温120～240min、随炉冷至200～300℃，再以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温180～240min，以5～10℃/min升温至2000～2200℃、保温120～360min。本发明制得的多孔钽非常适合用于替代承重骨组织的医用植入材料，同时保证了生物相容性与力学性能。CN1027968ACN102796889A权利要求书1/2页1.替代人体承重骨组织的医用多孔钽材料的制备方法，其特征在于：将聚乙醇水溶液与钽粉配成浆料，震动加压将所述浆料注入有机泡沫体中，再经干燥、脱脂、烧结、冷却和热处理步骤制得医用多孔钽材料；所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为2～8%，所述震动频率为20～80次/分钟；所述烧结步骤是真空度为10-4Pa～10-3Pa，以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温120～240min、随炉冷至200～300℃，再以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温180～240min，以5～10℃/min升温至2000～2200℃、保温120～360min。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钽粉为平均粒径小于43μm、氧含量小于0.1%的金属钽粉，所述有机泡沫体为孔径0.48～0.89mm，密度0.015g/cm3～0.035g/cm3，硬度大于500的聚氨酯泡沫。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇水溶液的质量百分比浓度为4～5%，金属钽粉与所述聚乙烯醇水溶液的重量份比为6～9：1。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述震动频率为60次/min、压力为0.1Mpa；所述聚氨酯泡沫为孔径0.56～0.72mm，密度0.025g/cm3，硬度500～800；金属钽粉与所述聚乙烯醇水溶液的重量份比为7：1。5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：将上述钽粉浆料震动加压注入有机泡沫体后，还在表面均匀地喷涂所述的聚乙烯醇水溶液，喷涂量与所述金属钽粉的重量份比为1：6。6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：将上述钽粉浆料震动加压注入有机泡沫体后，还在表面均匀地喷涂所述的聚乙烯醇水溶液，喷涂量与所述金属钽粉的重量份比为1：6。7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：将上述钽粉浆料震动加压注入有机泡沫体后，还在表面均匀地喷涂所述的聚乙烯醇水溶液，喷涂量与所述金属钽粉的重量份比为1：6。8.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述干燥是在真空度10-2～1Pa下进行的；所述脱脂处理条件还包括有：以0.5℃/min～5℃/min的速率逐步升温至400～800℃，以氩气通入构成保护气氛并保温30min～120min；真空烧结条件还包括有：10-4Pa～10-3Pa，以12～15℃/min升温至1500～1800℃、保温180～200min、随炉冷至200～300℃，再以16～19℃/min升温至1500～1800℃、保温220～240min，以5～8℃/min升温至2000～2200℃、保温250～320min；真空烧结后的冷却条件还包括有：真空度不低于10-3Pa，以不高于25℃/min，不低于10℃/min渐降冷却速率方式，对烧结多孔体分段降温冷却至800℃，各段保温时间30min～90min，然后随炉冷却至常温；真空退火条件还包括有：真空度不低于10-4Pa，以不高于30℃/min的速率升至1000～1250℃，保温4h～6h；再以先慢后快以不低于5℃/min但不高于30℃/min的冷却速率分段冷却至室温