一种石墨烯片的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102942177A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102942177A(43)申请公布日2013.02.27(21)申请号201210459726.2(22)申请日2012.11.15(71)申请人中山大学地址510275广东省广州市海珠区新港西路135号(72)发明人吕树申符远翔王晓明莫冬传潘亚宏(74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102代理人倪小敏(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书55页页附图附图55页(54)发明名称一种石墨烯片的制备方法(57)摘要本发明公开了一种石墨烯片的制备方法，通过如下步骤制备得到（1）将可膨胀石墨进行热膨胀处理成蠕虫状石墨，再用碱性溶液浸泡、抽滤、洗涤后置于溶剂中进行超声分散得微纳米石墨烯片；（2）将步骤（1）中制备得到的微纳米石墨烯片分散到无机强质子酸中浸泡，抽滤后转入H2O2溶液中浸泡，然后抽滤、洗涤、干燥；（3）将经步骤（2）处理过的微纳米石墨烯片转移到溶剂中分散，恒温静置，再经抽滤或干燥后进行二次膨胀；（4）将经步骤（3）处理过的微纳米石墨烯片转移到溶剂中进行超声分散，过滤干燥后转移至具有还原保护气氛的炉子中，进行高温脱氧还原后即得石墨烯片。该方法可批量制备高质量纯净石墨烯片、易于推广应用。CN102947ACN102942177A权利要求书1/1页1.一种石墨烯片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将可膨胀石墨进行热膨胀处理成蠕虫状石墨，再用碱性溶液浸泡，抽滤、洗涤后置于溶剂中进行超声分散得微纳米石墨烯片；（2）将步骤（1）中制备得到的微纳米石墨烯片分散到无机强质子酸中浸泡，抽滤后转入H2O2溶液中浸泡，然后再抽滤、洗涤、干燥；（3）将经步骤（2）处理过的微纳米石墨烯片转移到无机饱和溶液或小分子溶剂中分散，恒温静置，再经抽滤或干燥后进行二次膨胀；（4）将经步骤（3）处理过的微纳米石墨烯片转移到溶剂中进行超声分散，过滤干燥后转移至具有还原保护气氛的炉子中，进行高温脱氧还原后即得石墨烯片。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的将可膨胀石墨进行一次以上热膨胀处理及超声分散。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的可膨胀石墨为高碳低硫可膨胀石墨，根据制备的样品选择不同的尺寸粒径，具有100ml~350ml/g的膨胀性能。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的膨胀处理，其膨胀温度为400~1050℃；步骤（1）中所述的超声分散，其分散时间为2~30h，超声功率为50~1000W；步骤（1）中所述的碱性溶液为氨水、NaOH或KOH溶液。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的微纳米石墨烯片是指在步骤（1）中制备得到的微纳米石墨烯片中选择厚度在10nm以上纳微米级的石墨烯片。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的无机强质子酸为发烟硫酸或发烟硝酸或二者的混合；所述的H2O2溶液的浓度为1~30质量%。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的无机强质子酸中浸泡，其浸泡时间为2~30h；步骤（2）中所述的H2O2溶液中浸泡，其浸泡时间为2~30h。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的无机饱和溶液为碳酸铵、碳酸氢铵、柠檬酸铵、草酸铵、四丁基溴化铵和癸基三甲基溴化铵饱和溶液中的任意一种或两种以上的混合；所述的小分子溶剂为乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、醋酸和乙二醇中的任意一种或两种以上的混合；步骤（3）中所述的恒温静置，其温度为40~100℃，静置时间为4~24h；步骤（3）中所述的二次膨胀，其膨胀温度为100~800℃，膨胀时间为10s~10min。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的溶剂和步骤中所述的溶剂为二次水、有机溶剂、有机溶剂包括丙酮、乙醇、乙二醇、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、环己基吡咯烷酮、异丙醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-辛基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、环己基吡咯烷酮和二甲基咪唑啉酮中的任意一种或两种以上的混合。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的还原保护气氛为氢气和保护气体按照不同的比例的混合；还原保护气氛进入炉子的流量为100~300CC/min，还原的升温速度是5~40℃/min；所述的高温脱氧还原，其过程为控制的温度400~1000℃，控制恒温时间是1h~10h，然后随炉温冷却至室温。2CN102942177A说明书1/5页一种石墨烯片的制备方法[0001]技术领域[0002]本发明属于碳材料制