熔盐法制备尖晶石锰酸锂正极材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103000873A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN103000873A(43)申请公布日2013.03.27(21)申请号201210379470.4(22)申请日2012.10.09(71)申请人江苏科捷锂电池有限公司地址212006江苏省镇江市京口工业园金阳大道9号(72)发明人崔立峰李奇峰王辉杨克涛(74)专利代理机构镇江京科专利商标代理有限公司32107代理人夏哲华(51)Int.Cl.H01M4/505(2010.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书22页页(54)发明名称熔盐法制备尖晶石锰酸锂正极材料的方法(57)摘要本发明涉及一种熔盐法制备尖晶石锰酸锂正极材料的方法。该方法包括以下步骤：a.将二氧化锰在650-750℃之间预烧10h后随炉降温；b.将步骤a所得的产物与熔盐按Li：Mn=0.5－0.6经三维混合机混合均匀；熔盐及摩尔比为0.76LiOH：0.24Li2CO3或者0.62LiNO3:0.38LiOH；c.将步骤2所得的混合物先在400-500℃间保温5-10h，然后缓慢升温至700-1000℃间保温5-15h，然后在600-700℃间回火处理2-5h后缓慢降温至室温，得到LiMn2O4最终产品。本发明工艺步骤简单、合成成本低，提高了作为正极材料的电池容量、循环次数等参数。CN10387ACN103000873A权利要求书1/1页1.一种熔盐法制备锰酸锂正极材料的方法，其特征是：包括以下步骤，a.将二氧化锰在650-750℃之间预烧10h后随炉降温；b.将步骤a所得的产物与熔盐按Li：Mn=0.5－0.6经三维混合机混合均匀；熔盐及摩尔比为0.76LiOH：0.24Li2CO3或者0.62LiNO3:0.38LiOH；c.将步骤2所得的混合物先在400-500℃间保温5-10h，然后缓慢升温至700-1000℃间保温5-15h，然后在600-700℃间回火处理2-5h后缓慢降温至室温，得到LiMn2O4最终产品。2CN103000873A说明书1/2页熔盐法制备尖晶石锰酸锂正极材料的方法技术领域[0001]本发明涉及锂离子电池正极材料的制造技术，涉及一种熔盐法制备尖晶石锰酸锂正极材料的方法。背景技术[0002]尖晶石锰酸锂正极材料是已知的锂离子电池正极材料，传统上制备晶石锰酸锂正极材料需要将原料进行多次烧结、多次混合，工艺较复杂，制造效率低、制造成本高，并且晶体结构缺陷较多，影响了使用该正极材料的锂电池的容量、循环性能等参数的提高。发明内容[0003]本发明所要解决的技术问题是，提供一种能够提高生产效率、降低制造成本、改善材料晶体结构、提高电池性能的熔盐法制备尖晶石锰酸锂正极材料的方法。[0004]本发明的熔盐法制备锰酸锂正极材料的方法包括以下步骤：[0005]a.将二氧化锰在650-750℃之间预烧10h后随炉降温；[0006]b.将步骤a所得的产物与熔盐按Li：Mn=0.5－0.6经三维混合机混合均匀；熔盐及摩尔比为0.76LiOH：0.24Li2CO3或者0.62LiNO3:0.38LiOH；[0007]c.将步骤2所得的混合物先在400-500℃间保温5-10h，然后缓慢升温至700-1000℃间保温5-15h，然后在600-700℃间回火处理2-5h后缓慢降温至室温，得到LiMn2O4最终产品。[0008]本发明通过特殊的材料选择，采用熔盐法进行尖晶石锰酸锂正极材料的制备，其工艺步骤简单、合成成本低，其最终产品经电子显微镜观察晶体结构完善、晶胞参数接近理论值，从而有效地提高了作为正极材料的电池容量、循环次数等参数。[0009][0010][0011]具体实施方式[0012]本发明方法的实施例一步骤如下：[0013]1、将二氧化锰在700℃预烧10h后随炉降温；[0014]2、将上一步骤所得的产物与熔盐按Li：Mn=0.5经三维混合机混合，频率为35Hz、混合时间为2h；熔盐及其摩尔比为0.76LiOH：0.24Li2CO3。[0015]3、将上一步骤所得的混合物先在400℃保温8h，然后缓慢升温至800℃保温14h，然后在700℃间回火处理4h后缓慢降温至室温，得到LiMn2O4正极材料。[0016]本发明方法的实施例二步骤如下：[0017]1、将二氧化锰在720℃预烧10h后随炉降温；[0018]2、将上一步骤所得的产物与熔盐按Li：Mn=0.6经三维混合机混合，频率为35Hz、混合时间为2h；熔盐及其摩尔比为0.62LiNO3:0.38LiOH；。3CN103000873A说明书2/2页[0019]3、将上一步骤所得的混合物先在400℃保温6h，然后缓慢升温至950℃保温8h，然后在600℃回火处理3h后缓慢降温至室温，得到