微波烧结制备锰酸锂正极材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101913655A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101913655A(43)申请公布日2010.12.15(21)申请号201010277788.2(22)申请日2010.09.10(71)申请人河南联合新能源有限公司地址450016河南省郑州市经济技术开发区第五大街109-20号(72)发明人刘新保贾晓林李恩惠蔡俊明周永刚吴铁雷(74)专利代理机构郑州大通专利商标代理有限公司41111代理人张爱军(51)Int.Cl.C01G45/12(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称微波烧结制备锰酸锂正极材料的方法(57)摘要本发明涉及一种LiMn2O4锂离子电池正极材料的制备方法，属于锂离子电池材料领域。该方法包括以下步骤：将锂源化合物：锰源化合物按摩尔比1：1.7～2.0的比例分别计量，将锂源化合物、锰源化合物中加入混料机中混合均匀，然后加入一定量的纯净水搅拌成膏状前驱体，将膏状前驱体置入工业微波炉中热处理，以2～10℃/min的升温速率于600-750℃温度热处理20-55min后，然后降至室温即可。该方法还可同时进行碳包覆、金属掺杂LiMn2O4锂离子电池正极材料的制备。本发明生产原料来源丰富，制备工艺简单、易于控制、能耗低、成本低廉，产品纯度高、质量稳定、电化学性能良好，可广泛用于工业化生产。CN109365ACN101913655A权利要求书1/2页1.一种锂离子电池LiMn2O4正极材料的制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤，（1）将锂源化合物、锰源化合物按Li：Mn为1：1.7～2.0的摩尔比分别计量，然后混合均匀，得到混合物；（2）向所述混合物中加入制备的LiMn2O4重量20～80%的纯净水，搅拌均匀，得到膏状前驱体；（3）将所述膏状前驱体置于坩埚中，经工业微波炉进行微波热处理，制备出LiMn2O4。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述锂源化合物为氢氧化锂、碳酸锂或醋酸锂；所述锰源化合物为二氧化锰；所述坩埚为炭化硅坩埚、石墨坩埚、玻璃坩埚或纸质坩埚。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：所述工业微波炉的功率为5～25KW，微波热处理是利用微波以每分钟2～10℃的速率升温至650～750℃，并在此温度保持25～55min。4.一种锂离子电池碳包覆LiMn2O4正极材料的制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤，（1）将锂源化合物、锰源化合物按Li：Mn为1：1.7～2.0的摩尔比分别计量，将锂源化合物、锰源化合物混合均匀，得到混合物；（2）分别计量制备的碳包覆LiMn2O4重量的4～20%的碳源化合物和LiMn2O4重量的20～80%的纯净水，将二者混合，搅拌均匀，得到含碳源化合物的水溶液；（3）将所述水溶液和步骤（1）的混合物混合，搅拌均匀，得到膏状前驱体；（4）将所述膏状前驱体置于坩埚中，经工业微波炉进行微波热处理，制备出碳包覆LiMn2O4正极材料。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：所述锂源化合物为氢氧化锂、碳酸锂或醋酸锂；所述锰源化合物为二氧化锰；所述碳源化合物为草酸、柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、乳糖或麦芽糖；所述金属盐为硝酸钴、硫酸钴、醋酸钴、硝酸铬、碱式硫酸铬、醋酸铬、硝酸镁或硝酸镍；所述坩埚为炭化硅坩埚、石墨坩埚、玻璃坩埚或纸质坩埚。6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征是：所述工业微波炉的功率为5～25KW，微波热处理是利用微波以每分钟2～10℃的速率升温至650～750℃，并在此温度保持25～55min。7.一种锂离子电池金属掺杂LiMn2O4正极材料的制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤，（1）将锂源化合物、锰源化合物、掺杂金属盐按Li：Mn：金属离子的摩尔比1：1.7～2.0：0.01～0.05分别计量，将锂源化合物、锰源化合物混合均匀，得到混合物；（2）计量制备的金属掺杂LiMn2O4重量的20～80%的纯净水，将所述掺杂金属盐加入所述纯净水中，搅拌均匀，得到混合水溶液；（3）将所述混合水溶液和步骤（1）的混合物混合，搅拌均匀，得到膏状前驱体；（4）将所述膏状前驱体置于坩埚中，经工业微波炉进行微波热处理，制备出金属掺杂LiMn2O4正极材料。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是：在所述步骤（2）向纯净水中加入掺杂金属盐的同时，还加入制备的LiMn2O4重量4～20%的碳源化合物。2CN101913655A权利要求书2/2页9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征是：所述锂源化合物为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂，所述锰源化合物为二氧化锰；所述金属盐为硝酸钴、硫酸钴、醋酸钴、硝酸铬、碱式硫酸铬、醋酸铬、硝酸镁或硝酸镍；所述坩埚为炭化硅坩埚、石墨坩埚、玻璃坩埚或纸质坩埚；所述