一种聚乙烯醇缩醛抗菌纤维的制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103014899103014899B(45)授权公告日2014.11.05(21)申请号201210489120.3(56)对比文件CN101711887A,2010.05.26,全文.(22)申请日2012.11.26CN102452206A,2012.05.16,全文.(73)专利权人浙江理工大学CN1483863A,2004.03.24,全文.地址310018浙江省杭州市下沙高教园区2CN101187079A,2008.05.28,全文.号大街5号CN101302710A,2008.11.12,全文.(72)发明人凌荣根谢淳冯家骏王铁军赵家祥.抗菌纤维技术发展概述.《济南纺吴维光织化纤科技》.1994,(第1期),全文.(74)专利代理机构杭州九洲专利事务所有限公审查员杨晓娟司33101代理人翁霁明(51)Int.Cl.D01F6/50(2006.01)D01F1/10(2006.01)D01F11/06(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称一种聚乙烯醇缩醛抗菌纤维的制造方法(57)摘要一种聚乙烯醇缩醛抗菌纤维的制造方法，它采用如下步骤：1）将四针状氧化锌晶须和坡缕石纤维混合均匀后，在真空炉中焙烧，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理，再用含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散，取溶液上层悬浮晶须经过滤，取晶须混合液，并重复操作直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶须混合物；2）取钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂稀释、混匀、加热后与步骤1）得到的抗菌晶须混合物，在混合机中搅拌，再烘干；然后加入银系抗菌剂、载银磷酸锆抗菌剂、沸石抗菌剂、EPP增容剂、硬脂酸钙，在混合机中搅拌后，再加入聚乙烯醇纺丝原液，高速搅拌后，得到广普抗菌聚乙烯醇纺丝原液；3）将步骤2）得到的广普抗菌聚乙烯醇纺丝原液在恒温下混合、过滤、脱泡，由湿法或干法纺丝，缩醛化处理，制成一种广普抗菌聚乙烯醇缩醛纤维。CN103014899BCN103489BCN103014899B权利要求书1/1页1.一种聚乙烯醇缩醛抗菌纤维的制造方法，其特征在于该制造方法采用如下步骤：1）按质量份数取8-12份表征参数直径为0.2-1μm、长度为5-12μm的四针状氧化锌晶须，8-12份表征参数直径为0.1-0.8μm、长度为6-12μm的坡缕石纤维；将上述材料混合均匀后，在300-400℃真空炉中焙烧反应4-6h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理10-20min，再用60-70℃含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗25-35min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取晶须混合液，并重复操作3-5次直至滤清；滤清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶须混合物；2）按质量份数取0.8-1.2份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀、加热至40-50℃；将钛酸酯偶联剂稀溶液与步骤1）得到的6-10份抗菌晶须混合物，在70-80℃条件下混合机中搅拌30-45min，烘干；然后加入粒径﹤2μm的银系抗菌剂1.5-2份、粒径﹤2μm的载银磷酸锆抗菌剂2-2.5份、粒径﹤2μm的沸石抗菌剂2-3份、EPP增容剂1-2份，硬脂酸钙0.3-0.8份，在60-70℃条件下混合机中密闭搅拌反应30-45min；再加入聚乙烯醇纺丝原液90-110份，高速搅拌45-60min，得到广普抗菌聚乙烯醇纺丝原液；3）将步骤2）得到的广普抗菌聚乙烯醇纺丝原液在90-95℃恒温下混合、过滤、脱泡，由湿法或干法纺丝，缩醛化处理，制成一种广普抗菌聚乙烯醇缩醛纤维。2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛抗菌纤维的制造方法，其特征在于所述的步骤中：步骤1），按质量份数取10份表征参数直径为0.2-1μm、长度为5-12μm的四针状氧化锌晶须，10份表征参数直径为0.1-0.8μm、长度为6-12μm的坡缕石纤维；将上述材料混合均匀后，在350℃真空炉中焙烧反应5h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理15min，再用65℃含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶须混合物；步骤2）中，按质量份数取1.0份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀、加热至45℃；将钛酸酯偶联剂稀溶液与步骤1）得到的8.0份抗菌晶须混合物，在75℃条件下混合机中搅拌40min，烘干；然后加入粒径﹤2μm的银系抗菌剂1.8份、粒径﹤2μm的载银磷酸锆抗菌剂2.2份、粒径﹤2μm的沸石抗菌剂2